决明子大黄素和大黄酚的提取与含量测定

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1、决明子大黄素和大黄酚的提取与含量测定【摘要】目的比较研究提取决明子大黄素和大黄酚的不同方法。方法甲醇超声波、乙醇超声波、甲醇回流和乙醇回流分别提取决明子中的大黄素与大黄酚，高效液相色谱方法测定大黄素与大黄酚含量。结果甲醇超声波提取大黄素和大黄酚的效率最高。结论为决明子大黄素和大黄酚的提取与开发提供了参考价值。【关键词】决明子高效液相色谱提取方法　　ExtractionandDeterminationofEmodinandChrysophanolContentsinSemenCassiae.　　Abstract：Objectiv

2、eTopareandresearchonvariousmethodsforextractionofemodinandchrysophanolfromSemenCassiae.MethodsTheemodinandchrysophanolethanolorethanolbymeansofultrasonicorrefluxingrespectively.TheemodinandchrysophanolcontentsinedbyRPHPLCmethods.ResultsUltrasonicethanolethodforboth

3、emodinandchrysophanol.ConclusionThismethodismeaningfulforextractionandexplorationofemodinandchrysophanolcontentsinSemenCassiae.　　KeyenCassiae;HPLC;Methodsofextraction决明子（SemenCassiae）为豆科植物决明CassiaobtusifoliaL.或小决明CassiatoraL.的干燥成熟种子，含有多种营养保健和药用成分，具有降血压、降血脂、保肝和抑菌等功效，

4、其主要有效成分为蒽醌类化合物（大黄素、大黄酚等）［1］。由于决明子中大黄素、大黄酚的含量很低，如何提高其提取效率成为中药研究的重点和难点。2005版《中国药典》［2］中采用的是甲醇回流法，但是甲醇有较强的毒性，极易渗透进入皮肤对人体造成危害。考虑到大黄素和大黄酚均为极性分子，因此能否利用安全性更高和成本更低廉的乙醇来替代甲醇值得研究。回流提取决明子是常用的方法［3～5］，但是大量有机溶剂的使用会导致环境污染，成本增加，有机溶剂残留等问题。相比较而言，超声波提取作为提取工艺的新兴技术，其应用范围因其高效、绿色、廉价、操作简单而越

5、来越广［6］。若能用超声波提取决明子大黄素和大黄酚，将非常值得推广。本文利用反相高效液相色谱（RPHPLC）方法，比较了甲醇、乙醇分别采用超声波、回流方法提取决明子大黄素和大黄酚的结果。现报告如下。　　1仪器与材料岛津高效液相色谱系统：ODSC18色谱柱，LC6AD泵，SPDM10AVP紫外检测器，Shidamzu色谱工作站；FA1004电子天平（上海天平）；Beckman高速冷冻离心机；Millipore超纯水制备器和0.45μm滤膜；KQ2200DB超声波；DHG9240A恒温干燥箱；决明子药材购于峨眉山市医药

6、公司，并经西南交通大学药学院宋良科教授鉴定为豆科植物小决明（CassiatoraL.）的干燥成熟种子；大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号110796200514）；大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110756200110）；甲醇为色谱纯；其余试剂均为国产分析纯。　　2色谱条件　　2.1色谱条件色谱柱为ODSC18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇0.1%磷酸溶液（85:15）；流速1.0ml/min；检测波长254nm；柱温：25℃。以大黄素和大黄酚色谱峰计算，保留时间分别为12.55和

7、16.16min，理论塔板数不低于3000。　　2.2标准曲线分别精密称取大黄素和大黄酚各2.5mg，分别置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，配制成浓度均为0.1mg/ml的大黄素和大黄酚贮备液。分别精密量取大黄素和大黄酚贮备液适量，置同一10ml量瓶中，加甲醇稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。用微量注射器吸取20μl不同浓度的混合对照品溶液，进行液相色谱分析，测定峰面积值。以峰面积积分值X为横坐标，进样量Y为纵坐标，进行线性回归。结果大黄素和大黄酚的直线回归方程分别为Y=－0.00599231＋1.61793×10-7

8、X，r＝0.9995，线性范围0.02～0.4μg；Y＝－0.00278231＋1.48056×10-7X，r＝0.9996，线性范围0.04～0.8μg。　　2.3供试品溶液的制备　　2.3.1超声波提取取粉碎过4号筛的决明子粉末，精密称定，置100ml带塞锥形瓶中。加入甲