慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定

《慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定：靳子明,王谨慧,杨少军【摘要】目的采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量。方法采用SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速：0.8mL/min；检测波长：423nm；柱温：20℃。结果大黄素、大黄酚在0.25～0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%(RSD＝1.5%)、99.6%(RSD＝1.8%)。结论本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了

2、质量依据。【关键词】慈菇消脂丸；大黄素；大黄酚；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofthecontentofemodinandchrysophanolinCiguXiaozhipill.MethodsThechromatographicproceduremetryC18(4.6mm×150mm,5.0μm)columnethanol-0.1%phosphoricacid(85∶15)asthemobile

3、phase,floL/min,columntemperature.ResultsEmodinandchrysophanolodinandchrysophanolshoethodissensitive,simpleandaccurate,andcanbeusedforthedeterminationofemodinandchrysophanolinCiguXiaozhipill.Keyodin；chrysophanol；HPLC；contentdetermination大黄素、大黄酚为慈菇消脂丸中决明子、何首乌的主

4、要成分,该制剂作为甘肃中医学院附属医院院内制剂,主要用于脂肪肝、慢性肝炎和肝纤维化、高脂血症及肥胖患者。多年临床使用表明该制剂具有良好的消脂化瘀功效。为了更好地控制该制剂的质量,本试验采用高效液相色谱(HPLC)法测定了大黄素、大黄酚的含量[1],为该制剂的质量控制提供依据。　　1仪器与试药高效液相色谱仪(美国icromax离心机(美国ThermoElectron公司)；Delta320pH计(梅特勒-托利多仪器公司)。慈菇消脂丸,甘肃中医学院附属医院制剂中心制备(批号20071110)；对照品：大黄素(批号11

5、0756-200110)、大黄酚(批号110796-200514),购自中国药品生物制品检定所。　　2方法与结果　　2.1色谱条件SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速0.8mL/min；检测波长：423nm；柱温：20℃。　　2.2对照品溶液的制备取干燥至恒重的大黄素对照品、大黄酚对照品10mg于50mL量瓶中,精密称重,加甲醇溶解,制成每1mL含大黄酚对照品、大黄素对照品均为200μg的混合储备液。精密吸取此储备液,稀释成含大黄素对照

6、品、大黄酚对照品分别为12.50、18.75、25.00、31.25、37.50μg/mL的对照品系列溶液,备用。　　2.3供试品溶液的制备取慈菇消脂丸30粒研匀,精密称重200mg置于10mL量瓶中,加入甲醇7mL,置70℃水浴上加热30min,时时振摇,放冷后用甲醇定容,摇匀,过滤,取滤液即得供试品溶液。另取缺决明子和何首乌的慈菇消脂丸,同法制备阴性对照品溶液。　　2.4系统适应性试验在“2.1”项色谱条件下,将对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液进样分析,结果表明：对照品溶液和供试品溶液中大黄素、大黄酚峰

7、形较好,阴性对照品溶液在大黄素、大黄酚保留时间的位置上无干扰。见图1。　　2.5线性关系考察精密吸取含大黄素对照品、大黄酚对照品均为12.50、18.75、25.00、31.25、37.50μg/mL的对照品系列溶液20.0μL进样,测定积分面积。以色谱峰面积A和进样浓度C(μg/mL)绘制标准曲线,得回归方程分别为：Y＝2121.2X－4319,r2＝0.9993；Y＝1349.9X＋8876,r2＝0.9995。表明大黄素、大黄酚在0.25～0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系。　　2.6精密度试验精密量

8、取同一对照品溶液10μL进样,重复5次,测定大黄素、大黄酚的峰面积积分值。结果平均峰面积分别为48521±415、42574±1313,RSD分别为0.86%、3.09%。表明本法精密度良好。　　2.7稳定性试验精密量取同一供试品溶液20μL,分别于第1、2、3日各重复进样5次,并测定大黄素、大黄酚峰面积积分值。结果大黄素RSD分别为0.855%、0.105%、0.107