小承气汤颗粒中的大黄素、大黄酚含量测定

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1、小承气汤颗粒中大黄素、大黄酚含量测定实验设计方案班级药物制剂学号20105311047姓名邱超峰1仪器与试药仪器：高效液相色谱仪,紫外检测器;电子分析天平;超声清洗机对照品：大黄素,大黄酚试剂：甲醇、冰醋酸(分析纯),水(双蒸水),乙腈(色谱纯)样品：阴性样品自制2．方法与结果2.1色谱条件色谱柱，流动相:乙腈-0.5%冰醋酸,梯度变化见表1,A相为乙腈,B相为0.5%冰醋酸;检测波长:270nm;流速:1mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL,理论塔板数:以每种标准品计算均大于5000。表1梯度洗脱程序时间0mi

2、n3min15min25min45minA/%1518216265B/%85827938352.2供试品溶液的制备称取样品颗粒约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇25mL称重,超声提取45min,放冷,再称定重量,以甲醇补足失重,滤过。取续滤液5mL用甲醇定容至10mL即供试品溶液。另取缺大黄的阴性样品同法制成阴性对照液2.3标准品溶液的制备分别精密称取大黄素、大黄酚对照品0.50，1.61mg,置10mL的量瓶中,以甲醇溶解并定容,即得各个标准品溶液。分别从以上2个标准品溶液中吸取1.5，3mL置于25mL的量

3、瓶中并定容,得混标溶液。2.4线性关系的考察精密吸取配好的混合标准品溶液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL置10mL的量瓶中,以甲醇稀释至刻度,取各浓度的混标溶液20μL,注入色谱仪,按表1的梯度洗脱,以各对照品面积A对其浓度C(μg/mL)进行线性回归,得回归方程。2.5精密度试验吸取混合对照品溶液,按上述色谱条件连续重复测定5次,进样量20μL测得各对照品峰面积，验证仪器精密度。2.6稳定性试验取小承气汤样品按2.2项下制备,然后分别在0、2、4、6、8、10、24h进行测定,进样量20μL,测得峰面

4、积并计算，观察其稳定性2.7重复性试验平行精密称取同一厂家的小承气汤样品6份,每份约0.5g,按2.2项下溶液制备方法处理,依上述色谱条件进样20μL,测定并计算含量。2.8干扰试验取阴性样品对照液,按上述色谱条件测定,观察色谱峰，有无干扰性2.9加样回收率试验精密称取已知此2种成分含量的小承气汤样品,共5份,每份约0.25g,分别加入一定量的对照品,按供试品溶液制备项下的方法进行制备,依上述色谱条件测定各成分的含量并计算回收率。2.10样品测定取所购买的8个小承气汤样品,按2.2项下的方法制备溶液,依照表2的梯度洗脱方

5、法进样20μL,每个样品平行测定3次,用标准曲线计算各成分含量,求平均值及RSD值。