分析化学及仪器分析实验

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1、液膜型钾离子选择性电极测定未知液中钾离子浓度实验目的：了解钾离子选择性电极的结构、工作原理及其性能参数测试并熟练相关仪器操作实验原理：离子选择性电极法的定量依据离子选择性电极是基于内部溶液与外部溶液之间浓度差产生的电位差（膜电位）测定有关离子的　　　上式中，n为被测离子所带的电荷数；±号取值：对阳离子取“+”号，而阴离子则取“－”号。液膜型钾离子选择性电极结构液膜型钾离子选择性电极是将溶于有机溶剂的中性载体浸渍在多孔膜基体上，或将中性载体制成非均一态感应膜，粘附在电极上。钾离子选择性电极的感应膜为钾离子与高选择性亲油性配体形成的双冠醚，以亚戊基双苯并-15-冠-5为中性载体

2、,以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，以PVC为支持体。实验预习：膜电位及其选择性系数共存的其它离子对膜电位的贡献若测定离子为i，电荷为ni；干扰离子为j，电荷为nj。考虑到共存离子产生的电位，则膜电位的一般式可写成为：a对阳离子响应的电极，K后取正号；对阴离子响应的电极，K后取负号。bKi,j称之为电极的选择性系数，表征干扰离子j对待测离子i的干扰程度。其意义为：在相同的测定条件下，待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度αi与干扰离子活度αj的比值:Ki,j=αi/（αj）ni/nj，通常Ki，j<<1,Ki，j值越小,表明电极的选择性越高。选择性系数的测定方法1、固定干

3、扰法该法先配制一系列含固定活度的干扰离子j和不同活度的待测离子i的标准混合溶液，再分别测定电位值，然后将测得的电位值E对lgαi作图.2、分别溶液法-分别溶液等活度法(略)3、分别溶液-分别溶液等电位法（略）线性范围和检测下限①线性范围以离子选择性电极的电位（E）对响应离子活度α的对数值作图。直线AB段对应的检测离子的活度（或浓度）范围，为离子选择性电极的线性范围直线AB部分的斜率为离子响应电极的响应斜率，当斜率接近理论值时，称电极在给定的活度范围内具有能斯特响应②检测下限指可进行有效测量的最低活度。实际定义为图中AB与CD延长线的交点M所对应的测定离子的活度（或浓度）。离

4、子选择性电极一般不用于测定高浓度试液（1.0mol/L），高浓度溶液对敏感膜腐蚀溶解严重。响应时间响应时间:是指参比电极与离子选择电极一起接触到试液起直到电极电位值达到稳定值的95%（或电极电位值与稳定值相差1mv)所需的时间。响应时间与待测离子到达电极表面的速率、待测离子的活度、膜的厚度、表面光洁度等有关。通常采用搅拌试液的方法来加快响应速度，提高分析效率。基本操作：电位分析实验装置电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（电池电动势）所进行的分析测定。E电池=E+-E-装置：参比电极、指示电极、电位差计；实验步骤：1.不同浓度KCl溶液的配制：(1)吸取1mol

5、/LKCl、NaCl各5mL于50mL容量瓶中，定容。得浓度为1×10-1mol/LKCl（1）。(2)吸取此溶液和1mol/L、NaCl5mL于50mL容量瓶中，定容。得浓度为1×10-2mol/LKCl（2）。同法配制：1×10-3mol/L（3）、1×10-4mol/L（4）1×10-5mol/L（5）2标准曲线制作取溶液30mL（5）于洗净的烧杯中，插入洗净并擦干的选择性电极和作参比的双盐桥甘汞电极，将电极连接于离子计上，开启搅拌器，测量电位。同法测量（4）（3）（2）（1）3.未知试样的测定取5mL未知试样，5mL1mol/LNaCl于50容量瓶定容得试样溶液。平

6、行测定3次。4.选择性系数测定按1配制以下系列溶液，按2测量电位。求选择性系数LiCl0.1mol/LKCl1*10-11*10-21*10-31*10-41*10-5mol/LCaCl20.1mol/LKCl1*10-11*10-21*10-31*10-41*10-5mol/L电导滴定法测定食醋中乙酸的含量实验目的：（1）学习电导滴定法测定原理。（2）掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的方法。（3）进一步掌握电导率仪的使用实验原理：电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。电解质溶液的电导取决于溶液中离子的种类和离子的浓度。在电导滴定中

7、，由于溶液中离子的种类和浓度发生了变化，因而电导也发生了变化，据此可以确定滴定终点。食醋中的酸主要是乙酸。用氢氧化钠滴定食醋，滴定开始时，部分高摩尔电导的氢离子被中和，溶液的电导略有下降。随后，由于形成了乙酸－乙酸钠缓冲溶液，氢离子浓度受到控制，随着摩尔电导较小的钠离子浓度逐渐增加，在化学计量点以前，溶液的电导开始缓慢上升。在接近化学计量点时，由于乙酸的水解，使转折点不太明显。化学计量点以后，高摩尔电导的氢氧根离子浓度逐渐增大，溶液的电导迅速上升。作两条电导上升直线的近似延长线，其延长线的交点即为化学计量点。基本操