分析化学仪器分析实验报告范本

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1、实验一生活污水中总磷的测定批注[cyjl]:必须垢明同组人,便于进行数据比较。实验人:XXX学号:XXXXXXXX同组人:XXX、XXX实验地点:环生楼B301、302实验时间:2009年9月30日批注

2、cyj2J:实验原理包括方法与仪器原理,可以参考书本、课件或者网络资料等,但要保证内容的准确。1实验原理1.1方法原理生活污水中的冇机磷在氧化剂作用下,高温消解,转化为无机磷(正磷酸盐)。正磷酸盐在酸性条件下,与钳酸彼、酒冇酸钏钾反应,生成磷钳杂酸,经抗坏血酸还原后生成蓝色络合物一磷钳蓝。磷钳蓝在200-800nm光谱区内有最人吸收,可以紫外-可见分光光度计检测吸

3、光度。由于吸光度与生成磷钳蓝的多少正相关,磷钳蓝的多少与磷含量成正相关。因此,由磷浓度与吸光度之.间的关系,可绘制出磷标准工作曲线,从而测定生活污水中总磷的含量。1.2仪器原理紫外-可见分子吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收200-800nm光谱区的辐射來进行分析测定的方法。紫外■可见分子吸收光谱主要产生于分子价电子在吸收200-800nm光谱区的辐射后,引起的在电子能级间的跃迁。通过测定分子对紫外•可见光的吸收,可以用于鉴定和定量测定大量的无机化合物和有机化合物。朗伯■比耳定禅是分子吸收光谱法的基本定律。它指出:当--束单色光穿过透明介质时,光强度的降低同入射光

4、的强度、吸收介质的厚度及光路屮吸光微粒的数冃成正比,用数学式表达为:批注[ZM3]:公式中每个字母代表什么需详细说明A=-lgT=lgl()/I(=cbc(式1)式中A为吸光度,T为透射比,!()和h分别表示入射光和透射光的辐射强度,£为摩尔吸光系数(单位:mol/L),b为光通过试样的光程长度(单位:cm),c表示被分析物质的浓度(a为吸光系数,单位:g/L)。紫外■可见分光光度计的基木结构是由五个部分组成:光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。丽一匝丽一顾叫一丽斓一I信号指示系统

5、批注[cyj4]:出现图表时,标明图或表的序号。图的标题在图下方,表的标题

6、在表上方。图1紫外■■可见分光光度计的仪器结构紫外及可见区的辐射光源冇热辐射(白炽)光源和气体放电光源两类。在可见区常用白炽光源,如鹄丝灯和碘鹄灯等;紫外光区主要采用气体放屯光源,如氢灯、代灯和筑灯等放电灯。单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件(即棱镜或光栅,使不同波长的光以不同角度传播)、聚焦元件和出射狭缝等儿部分组成。其核心部分是色散元件,起分光的作用。本实验中使用的722智能分光光度计的色散元件为光栅,其单色器原理示意图如图2所示。图2722光栅的分光原理示意图批注IZM5J:图中7•母、数值需要解释童义。此处『需要解释

7、吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃两种材料。石英池适川于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失,吸收池的光学而必须完全乖直于光束方向。检测器的功能是检测信号、测最单色光透过溶液后光强度变化的--种装置。常丿1J的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。信号指示系统的作用是放人信号并以适当方式指示或记录下来。常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。2仪器与试剂2.1仪器批注[ZM6]:仪器生产厂家自制多孔加热仪:USB2000+微型光纤光谱仪,美国OceanOplics公司:723PC型紫外可见分光光

8、度讣,上海光谱仪器公司;722智能分光光度计,厦门分析仪器厂;25mL比色管7支,5mL消解管2支。2.2试剂批注IZM7J:试剂浓度。如果试剂为自己亲自配制,还需要有配方。10%(w/v)抗坏血酸溶液(已配制):lg抗坏血酸溶于水中,并稀释至10mL。5%(w/v)过硫酸钾溶液(己配制):5g过硫酸钾溶于水中,并稀释至100mL。钳酸盐溶液(己配制):1.3gffi酸钱溶于10mL水中,0.035g酒石酸綁钾溶于10mL水中,在不断搅拌下,将钳酸镀溶液徐徐加到30mL(1+1)硫酸中,加酒石酸僦钾溶液并混合均匀。50pg/mL磷标准贮备溶液(已配制):将磷酸二氢

9、钾于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000mL容量瓶中。加5mL(1+1)硫酸,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50遽磷(以P计)。2Pg/mL磷标准使用液:吸取2mL上述磷标准贮备溶液于100mL容量瓶小,用水稀释至标线。此溶液侮毫升即含2憾磷。批注

10、cyj8]:实验步骤要亂重实际,不能照搬课件。要求:从实验前准备、户外采样到室内实验,内容详细,用词准确。3实验步骤3.1标准曲线的绘制溶液配制:取5支25mL具塞比色管,分别加入磷标准使用液0.00,1.00,2.00,3.00,5.00mL,加水定容至25.00mL。显色:向比色

11、管中加入0

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