仪器分析化学实验.ppt

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1、仪器分析化学实验指导教师：高娜实验8.铁的测定——邻菲罗啉-分光光度法实验原理2目的要求1数据处理4实验步骤3思考题5一、实验目的：1.进一步了解朗伯-比尔定律的应用2.学会用邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线3.了解分光光度计的构造及使用二、实验原理：pH=1.5~9.5lgK稳=21.3，510=11000二、实验原理：A=bccFecFe未知A1A二、实验原理：发色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+4Fe3++2NH2OH=4Fe2++N2O+H2O+4H+条件：pH=2~9酸度太高：反应速度慢酸度太低：Fe2+水解三、仪器与药品：药品0.

2、02g/L铁标液，乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=7.6），1%盐酸羟胺水溶液，0.1%邻菲罗啉水溶液仪器50mL容量瓶，10mL移液管，5mL移液管，5mL量筒，500mL烧杯，洗瓶，洗耳球，滤纸，镜头纸,分光光度计四、实验步骤：1.标准溶液的配制准确移取铁标液（0.02g/L)0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL于1~6号50mL容量瓶中，依次加入5.0mLHAc-NaAc缓冲溶液、2.5mL盐酸羟胺、2.5mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。2.吸收曲线的绘制和测量波长的选择以1号溶液为参比，在450~550nm范围内，每隔

3、10nm测定一次5号溶液的吸光度，在峰值附近隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长max。四、实验步骤：四、实验步骤：3.标准曲线的绘制以1号溶液为参比，在其最大吸收波长下测定2~6号溶液吸光度。以浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标作标准曲线。4.未知样中铁含量的测定吸取未知样10.0mL于7号容量瓶中，配制方法同标准溶液。以1号溶液为参比，在最大吸收波长处测定其吸光度。五、数据处理及结果计算：分光光度计型号：波长：标准溶液（0.02g/L）未知液容量瓶编号1234567吸取的体积/mL0.02.04.06.08.010.010.0吸光度A总含铁量

4、./mg1.数据记录五、数据处理及结果计算：2.数据处理（1）以标准铁盐溶液的浓度（mg/50mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制邻菲罗啉铁标准曲线图。（2）在标准曲线图的纵左边上找到试液的吸光度，然后再横坐标处查得相应铁的含量（即10mL试液中所含铁的毫克数）。m（铁）/mgL-1=x（mg）1000/10.0(3)计算公式：六、思考题：1.发色前加入盐酸羟胺的目的是什么？如测定一般铁盐的总铁量，是否需要加入盐酸羟胺？2.本实验中哪些试剂加入量的体积要比较准确？哪些试剂则可不必？为什么？3.根据自己的实验数据，计算在最适波长下邻菲罗啉铁配合物的摩尔吸光系数。