水罗伞中总黄酮的微波提取与含量测定论文

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1、水罗伞中总黄酮的微波提取与含量测定论文.freel处测定其吸收度。水罗伞样品中总黄酮平均含量为1.12%,平均回收率为99.5%,RSD=2.36%。结论该法操作简便、可靠,可用于该药材总黄酮的提取。【关键词】水罗伞微波技术总黄酮含量测定Abstract:ObjectiveToextractanddeterminethetotalflavonoidsinFordiacauliflora.MethodsTotalflavonoidsinFordiacaulifloraicroinedbycolorimetry.ResultsTot

2、alflavonoidsinFordiacaulifloraethodisconvenient,accurateandcanbeusedfortheextractionoftotalflavonoidsinFofdiacaulifora.Keyicroination微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波辐射(MAS-Ⅰ型常压微波反应器(上海新仪微波化学科技有限公司产品)。水黄皮素对照品:水黄皮素(3-甲氧基水黄皮素)从广西大新县产水罗伞中提取分离得到,.freelsl.的干燥根。所用试剂均为分析纯,实验用水为重蒸水。

3、2方法与结果2.1样品处理水罗伞药材经粉碎后过65目筛,细粉于烘箱中60℃干燥4h,待用。2.2标准曲线的制备精密称取水黄皮素对照品适量,加无水乙醇制成每1mL含0.029mg的溶液,作为对照品贮备液。精密量取以上对照品贮备液0.6、1.0、1.4、1.8、2.0mL于5mL量瓶中,加入无水乙醇稀释。进行全波长扫描,在260nm处均有最大吸收。于260nm波长处测定吸收度值(A),以吸收度值为纵坐标(A),溶液浓度为横坐标(C),得回归方程:A=0.5599C+0.0057,r=0.9996。水黄皮素在0.00348~0.011

4、6mg/mL处有良好的线性关系。2.3供试品溶液的制备精密称取样品粉末2g于烧瓶中,加入无水乙醇50mL,将此烧瓶放入MAS-I型连续微波反应器中。反应温度80℃,反应时间30min。滤过,取25mL续滤液至50mL量瓶中,加无水乙醇定容至刻度。2.4回收率试验精密称取已知含量的水罗伞供试品,加入一定量的水黄皮素对照品,依法测定,平均回收率为99.5%,RSD=1.28%。结果见表1。表1回收率试验结果(略)2.5精密度试验精密吸取供试品溶液5份,依上法测定吸收度。结果表明,本法具有良好的重现性(n=5),RSD=0.025%。

5、2.6稳定性试验吸取适量供试品溶液,依上法每隔1h重复测定吸收度,结果表明,在5h内测定吸收度无明显变化(n=5),RSD=0.038%。2.7样品含量测定精密吸取供试品溶液0.5mL置10mL容量瓶中,按与标准曲线相同的方法测定。总黄酮平均百分含量为1.12%,RSD=2.36%。结果见表2。表2样品测定结果(略)3讨论微波能使植物细胞中的水分或有机溶剂迅速升温、升压,细胞壁穿孔,使成分从细胞中溶出。这与传统提取方法依靠细胞内外溶液的浓度差与渗透压差使药物成分透过细胞壁半透膜溶出的方式不同,因此微波的提取效率高。微波加热升温快

6、,热在内部产生,是一种绿色清洁能源,与传统回流法相比,可节省大量能源及时间。采用微波技术提取法提取水罗伞中总黄酮含量(1.12%)与文献记载采用传统回流提取法提取的总黄酮含量(1.24%)相比,基本一致。【

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