高效液相色谱―蒸发光散射测定杞黄颗粒中黄芪甲苷的含量论文

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1、高效液相色谱―蒸发光散射测定杞黄颗粒中黄芪甲苷的含量论文杞黄颗粒；高效液相色谱【关键词】杞黄颗粒；,.freel-packC18ODS色谱柱，流动相乙腈-水(32∶68)，流速1.0ml/min；ELSD参数：漂移管温度40℃，气流压强：4.1Bar。结果回归方程为Y=1.614X+4.2577，r=0.9996，线性范围为2.036～7.635μg。回收率为97.55%，RSD为2.02％。结论本研究建立的方法简便、可靠、准确.freelinationofAstragalosideⅣinQihuangGranule

2、sbyHPLCELSDZHONGHua，LIYi，ZHOUShufang，ZHANGDan(CollegeofPharmacy，ChengduUniversityofT.C.M，Chengdu610075，China；MedicamentSection,NorthSichuanMedicalCollege，Nanchong637007，China；DepartmentofPharmacy,LuzhouMedicalCollege，Luzhou646000，China)Abstract：ObjectiveTodeter

3、mineastragalosideIVinQihuangGranulebyHPLCELSD．MethodsHPLCELSD-packC18ODSchromatographycolumnandacetonitril-obilephase．Thefloobilephasel/min．Thedrifttubetemperatureethodissimple，reliable，accurateandcanbeusedasthequalitycontrolmethodofQihuangGranule．KeypackC18ODS

4、（5μm，150mm×4.6mm）色谱柱，流动相：乙腈水(32∶68)，柱温：30℃；检测器参数：漂移管温度：40℃，气流压强：4.1Bar气流量；流速：1.0ml/min。2.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品5.09mg，置10ml量瓶中，甲醇定容，配成0.509mgml-1的对照品溶液。2.3供试品溶液的制备精密称取供试品5g，至100ml的具塞锥形瓶中，各加入甲醇溶液50ml，采用超声（功率500in的方法对样品进行提取，放冷，过滤，合并滤液，滤液水浴挥干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇

5、振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干用甲醇溶解并转移至5ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，弃去初滤液，续滤液即可作为供试品溶液［1］。2.4空白实验空白实验的制备是取除去黄芪的杞黄颗粒处方药材，按其工艺制成阴性对照颗粒，再按供试品溶液的制备方法制备并测定，结果空白溶液在与黄芪甲苷对照品相同保留时间处无色谱峰，故认为无干扰。见图1。2.5线性关系精密吸取对照品溶（0.509mgml-1）4，6，8，10,15μl，按上述色谱条件测定峰面积，以对

6、照品进样量的常用对数X为横坐标，峰面积积分值的常用对数Y为纵坐标，得回归方程：Y=1.614X+4.2577，r=0.9996(n=5)。结果表明：黄芪甲苷在2.036～7.635μg范围内线性关系良好。2.6精密度测定精密吸取黄芪甲苷对照品溶液（0.509mgml-1），连续进样5次，每次10μl，平均峰面积值为248277，RSD为1.166％，精密度良好。2.7稳定性实验精密吸取同一新制备的供试品溶液10μl，每隔4h进样1次，共进样6次，测定平均峰面积积分值为251568，RSD为1.551%，表明至少在24

7、h内该提取液保持稳定。2.8重复性实验取同一批供试品5份(批号为060406)，制备样品供试液，分别进行测定，黄芪甲苷含量平均值为0.396mgg-1，RSD=2.145％，本法有较好的重复性。2.9加样回收率实验取同一批号(批号060406)杞黄颗粒，分别精密称取9份，并精密加入浓度为0.509mgml-1的黄芪甲苷对照品溶液适量，制备供试品溶液，按“供试品溶液的制备”项下处理并测定，结果平均加样回收率为97.55％，RSD为2.02％，见表1。图1色谱图（略）表1杞黄颗粒回收率实验结果（略）2.10样品测定精密吸

8、取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，按外标双点校正法测定含量。批样品测定结果见表2表2杞黄颗粒的含量测定结果（略）由上表知,成品含量的均值为0.4039mgg1，但考虑到药材的来源，炮制加工，制剂生产及储存等因素，故暂定本颗粒每克黄芪甲苷含量不得少于0.3mg。3讨论3.1检测方法的选择本研究曾采用薄层扫描法、HPLC紫外检测法以及HPLCEL