高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定童康片中黄芪甲苷的含量论文

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1、高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定童康片中黄芪甲苷的含量论文【摘要】目的建立童康片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLCELSD法测定童康片中黄芪甲苷的含量；色谱柱为KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流动相∶水乙腈（34∶66），流速：0.8ml·min-1，ELSD参数：漂移管温度：95℃,N2流速：2.4mol·min-1。结果平均加样回收率为100.6%，RSD为2.06%，回归方程：Y=1.6266X+4.0603，相关系数：r=0.9991。结论经过系统的方法学考察.freelinationofAstragalosideⅣinTon

2、gkangTabletsbyHPLCELSDAbstract：ObjectiveToestablishthedeterminationofastragalosideⅣinTongkangTablets.MethodsHPLCELSDmethodinationofastragalosideⅣinTongkangTabletsbyusingKromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)column,amixtureofacetonitrileH2O(34∶66)asmobilephaseattheflol·min-1.Theparametersofdrifttu

3、beandgasfloin-1,respectively.ResultsTheaveragerecoveryethodissimple,stable,accurateandrepeatable,andcanbeappliedtoqualitycontrolofTongkangTablets.Keyany）；艾科普纯净水发生器。1.2试剂乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。1.3药品童康片（市售），黄芪甲苷由中国药品生物制品检定所提供（含量测定用，批号0781200109）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）

4、；流动相为乙腈水（34∶66）；流速为0.8ml·min-1。ELSD参数：气体流速2.4L·min-1；漂移管温度95℃。2.2标准曲线的制备及线性范围考察精密称取黄芪甲苷对照品1.2mg，置2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制得0.60mg·ml-1的黄芪甲苷标准储备液。精密吸取上述标准品溶液6，8，10，12，16，18μl，注入液相色谱仪，测定峰面积（见图1）。以峰面积的常用对数值为纵坐标（Y＝lnA），以进样量（μg）的常用对数值为横坐标（X＝lnm），进行线性回归，得回归方程如下：Y=1.6266X+4.0603，r=0.9991。2.3供试样品溶液的制备取已

5、刮去糖衣的童康片粉末5g，精密称定，置索氏提取器中加甲醇50ml冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流8h，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水20ml，微热使其溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，20ml/次。合并正丁醇提取液，然后用氨试液提取3次，20ml/次。弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml容量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得［1］。进样前过0.45μm微孔滤膜。2.4阴性样品溶液的制备取阴性样品（不含黄芪）约5g，精密称定，按“供试样品溶液的制备”项下依法制备，即得阴性样品液。进样10μl，按上述色谱条件测定。结果见图2，阴性样品在黄芪甲苷峰相应位置无

6、干扰。2.5精密度实验精密吸取同一对照品溶液10μl，连续进样5次，以峰面积计算精密度，结果黄芪甲苷峰面积的RSD为1.52%，表明仪器的精密度良好。2.6重复性实验精密称取同一批号（20050406）样品6份，按“供试样品溶液的制备”项下依法制备，并进行测定，结果各份测得黄芪甲苷含量差异较小，RSD为3.07%，表明方法具有良好的重现性。2.7稳定性实验精密吸取样品溶液(20050406)10μl，分别于0，2，4，8，12，24h进样，测定峰面积，结果峰面积的RSD为2.09%。表明供试品溶液在24h内稳定。2.8加样回收率精密称取同一批号成品（20050406）已知含

7、量的样品5份，分别加入适量对照品，按“供试样品溶液的制备”项下制备供试品溶液。各供试品溶液分别进样，测定峰面积，计算各样品中黄芪甲苷的含量，计算回收率。结果平均回收率为100.6%，RSD为2.06%。见表1。表1童康片加样回收率结果（略）2.9童康片制剂的含量测定分别取不同批次的童康片5g，精密称定，按“供试样品溶液的制备”项下依法制备，按上述色谱条件测定（图3）。结果见表2。表2童康片中黄芪甲苷的含量测定结果（略）3讨论黄芪甲苷系四环三萜类皂苷［2］，紫外末端吸收，因此紫外检测灵敏度低，干扰因素多。本文作者曾尝