高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

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1、高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量【关键词】银杏叶片；,,质量标准；,,高效液相色谱；,,蒸发光散射检测器；,,萜类内酯　　摘要：目的测定银杏叶片中萜类内酯银杏内酯A，B，C及白果内酯的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）以蒸发光散射检测器(ELSD)检测，对银杏叶片中的活性成分银杏内酯A，B，C及白果内酯进行测定。结果银杏内酯A在2.12～10.6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率为96.0%；银杏内酯B在2.10～10.5μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9993），平均回收率为94.6%；银杏内酯C在1.97～9.80μg范围内呈

2、良好的线性关系（r=0.9996），平均回收率为92.4%；白果内酯在4.12～20.6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为93.6%。结论该方法准确可靠，可用于银杏制剂萜类内酯的质量监控。　　关键词：银杏叶片；质量标准；高效液相色谱；蒸发光散射检测器；萜类内酯　　DeterminationofTerpeneLactonesinGinkgoTabletbyHPLCandELSD　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofginkgolideA，B，CandbilobalideintheGinkgotablet.MethodsT

3、heHPLCmethodinethecontentofginkgolideA，B，CandbilobalideintheGinkgotablet.ResultsThemethodhadgoodlinearrelationship.Theaveragerecoveryethodisaccurateandreliable,左右，样品处理复杂，测定干扰大。示差折光检测器（RI），为通用型检测器，但其对温度等外界因素响应过于灵敏，重现性和检测灵敏度差。ELSD为质量型通用检测器〔7〕，近年来应用日趋广泛。本文采用HPLCELSD法，对银杏内酯A，B，C以及白果内酯进行了含量测定研究。现将结果报道如下

4、。　　1仪器与试剂　　Agilent1100系列四元泵高效液相色谱仪，Agilent化学工作站；法国产SEDEX75型蒸发光散射检测器；四氢呋喃、正丙醇为色谱纯，水为二次重蒸水，其余试剂均为分析纯；银杏叶片由湖北省午时药业提供；银杏内酯A，B，C以及白果内酯对照品购自中国药品生物制品检定所。　　2方法与结果　　2.1色谱及检测条件Alltech公司AlltimaC18色谱柱（250mm×4.6mm×5μm）；柱温45℃；流动相为四氢呋喃正丙醇水(15∶1∶84)；流速：1ml/min；蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度40℃；载气为空气，压力为3.5bar。　　2.2供试品和对照品溶液的制

5、备　　2.2.1供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细。取相当于萜类内酯19.2mg的粉末〔8〕，精密加入甲醇50ml，称定重量。超声处理40min，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，回收甲醇，残渣加水10ml，置水浴中温热使溶散。加2%HCl溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15，10，10，10ml）。合并提取液，用5%醋酸钠20ml洗涤。分取醋酸钠液，再用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤两次，20ml/次，合并水洗液。用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯溶液，回收醋酸乙酯至干，残渣用丙酮溶解并转移至5ml

6、量瓶中。加丙酮至刻度，摇匀，0.45μm滤膜滤过，即得。　　2.2.2对照品溶液的制备精密称取银杏内酯A1.06mg，银杏内酯B1.05mg，银杏内酯C0.98mg，白果内酯2.06mg，置1ml量瓶中，加适量甲醇溶解，摇匀，即得。　　2.3测定方法精密吸取对照品溶液5，10μl和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积。将峰面积及浓度均取常用对数后计算含量，即得。　　2.4线性关系考察分别吸取上述对照品溶液2，4，6，8，10μl进样。以峰面积的常用对数为纵坐标，以浓度的常用对数为横坐标，得银杏内酯A，B，C以及白果内酯的标准曲线回归方程和线性范围见表1。　　表1各组分的回归方程和线

7、性范围（略）　　2.5稳定性实验和精密度实验取对照品溶液分别在0，2，4，6，8，10h进样，测得银杏内酯A的峰面积RSD为2.11%；银杏内酯B峰面积RSD为1.18%；银杏内酯C峰面积RSD为2.15%；白果内酯峰面积RSD为2.08%。结果表明样品溶液在10h内稳定，精密度良好。　　2.6重现性实验取5份供试品溶液，分别测定银杏内酯A，B，C以及白果内酯的含量，结果表明重现性较好，银杏内酯A，B，C以及