高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜

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1、高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜【关键词】银杏叶片；,,质量标准；,,高效液相色谱；,,蒸发光散射检测器；,,萜类内酯　　摘要：目的测定银杏叶片中萜类内酯银杏内酯A，B，C及白果内酯的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）以蒸发光散射检测器(ELSD)检测，对银杏叶片中的活性成分银杏内酯A，B，C及白果内酯进行测定。结果银杏内酯A在2.12～10.6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率为96.0%；银杏内酯B在2.10～10.5μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9993），平均回收率为94.6%；银

2、杏内酯C在1.97～9.80μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9996），平均回收率为92.4%；白果内酯在4.12～20.6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为93.6%。结论该方法准确可靠，可用于银杏制剂萜类内酯的质量监控。　　关键词：银杏叶片；质量标准；高效液相色谱；蒸发光散射检测器；萜类内酯　　DeterminationofTerpeneLactonesinGinkgoTabletbyHPLCandELSD　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofginkgoli

3、deA，B，CandbilobalideintheGinkgotablet.MethodsTheHPLCmethodinethecontentofginkgolideA，B，CandbilobalideintheGinkgotablet.ResultsThemethodhadgoodlinearrelationship.Theaveragerecoveryethodisaccurateandreliable,左右，样品处理复杂，测定干扰大。示差折光检测器（RI），为通用型检测器，但其对温度等外界因素响应过于灵敏，重现性和检测灵敏度差。ELS

4、D为质量型通用检测器［7］，近年来应用日趋广泛。本文采用HPLCELSD法，对银杏内酯A，B，C以及白果内酯进行了含量测定研究。现将结果报道如下。　　1仪器与试剂　　Agilent1100系列四元泵高效液相色谱仪，Agilent化学工作站；法国产SEDEX75型蒸发光散射检测器；四氢呋喃、正丙醇为色谱纯，水为二次重蒸水，其余试剂均为分析纯；银杏叶片由湖北省午时药业提供；银杏内酯A，B，C以及白果内酯对照品购自中国药品生物制品检定所。　　2方法与结果　　2.1色谱及检测条件Alltech公司AlltimaC18色谱柱（250mm×4.6mm×

5、5μm）；柱温45℃；流动相为四氢呋喃正丙醇水(15∶1∶84)；流速：1ml/min；蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度40℃；载气为空气，压力为3.5bar。　　2.2供试品和对照品溶液的制备　　2.2.1供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细。取相当于萜类内酯19.2mg的粉末［8］，精密加入甲醇50ml，称定重量。超声处理40min，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，回收甲醇，残渣加水10ml，置水浴中温热使溶散。加2%HCl溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15，10，1

6、0，10ml）。合并提取液，用5%醋酸钠20ml洗涤。分取醋酸钠液，再用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤两次，20ml/次，合并水洗液。用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯溶液，回收醋酸乙酯至干，残渣用丙酮溶解并转移至5ml量瓶中。加丙酮至刻度，摇匀，0.45μm滤膜滤过，即得。　　2.2.2对照品溶液的制备精密称取银杏内酯A1.06mg，银杏内酯B1.05mg，银杏内酯C0.98mg，白果内酯2.06mg，置1ml量瓶中，加适量甲醇溶解，摇匀，即得。　　2.3测定方法精密吸取对照品溶液5，10μl和供试品溶液10μ

7、l，注入液相色谱仪，测定峰面积。将峰面积及浓度均取常用对数后计算含量，即得。　　2.4线性关系考察分别吸取上述对照品溶液2，4，6，8，10μl进样。以峰面积的常用对数为纵坐标，以浓度的常用对数为横坐标，得银杏内酯A，B，C以及白果内酯的标准曲线回归方程和线性范围见表1。　　表1各组分的回归方程和线性范围（略）　　2.5稳定性实验和精密度实验取对照品溶液分别在0，2，4，6，8，10h进样，测得银杏内酯A的峰面积RSD为2.11%；银杏内酯B峰面积RSD为1.18%；银杏内酯C峰面积RSD为2.15%；白果内酯峰面积RSD为2.08%。结果

8、表明样品溶液在10h内稳定，精密度良好。　　2.6重现性实验取5份供试品溶液，分别测定银杏内酯A，B，C以及白果内酯的含量，结果表明重现性较好，银杏内酯A，B，C以及白果内酯的R