不同品种西兰花种子中莱菔硫烷的hplc分析论文

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1、不同品种西兰花种子中莱菔硫烷的HPLC分析论文张婵娟，郭晓玲，孟青，冯毅凡【摘要】目的建立西兰花种子中莱菔硫烷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱：C18(150mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇水(体积比30∶70)；流速：1.0mL/min；PDA检测器；检测波长：240nm；柱温:30℃。结果莱菔硫烷在14.6～292.5μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9994，平均回收率为97.32%（RSD=1.2%）。结论本法简便、准确，重复性好，可用作西兰花种子的质量控制，为不同产地不同品种的西兰花种子的收购及栽培等提供有效监控依据。【关键词】西兰花种子；莱菔硫烷；

2、HPLC；含量测定Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentanalysisofsulforaphaneinbroccoliseeds.MethodsSamplesm×4.6mm,5μm)columnbyusingmethanolobilephase.Theflol/min.Thedetection.Thecolumntemperaturelforsulforaphane(r=0.9994).Theaveragerecoveryofsulforaphaneethodissimple,accurate,reproducible

3、andcanbeusedforthequalitycontrolofbroccoliseeds.Keypoa公司，含量＞98%)；实验所用样品见表1,经本院生药教研室鉴定均为西兰花种子。表1不同品种西兰花种子样品（略）Tab.1Sampleofdifferentkindsofbroccoliseed2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：C18(150mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇水(体积比30∶70)；流速：1.0mL/min；检测波长：240nm；进样量：10μL；柱温30℃。2.2对照品溶液的制备精密称取莱菔硫烷对照品5.85mg，置20mL量瓶中，用甲醇溶解并稀

4、释至刻度，得到质量浓度为292.5μg/mL的对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取不同品种的西兰花种子，粉碎成粉末，过20目筛,取粉末0.3g,精密称定，加1mL蒸馏水,超声30min后，置35℃水浴水解4h,加入10mL甲醇，超声30min后，滤过,.freelL甲醇分3次洗涤，合并滤液并定容至20mL。再经0.45μm滤膜滤过得供试品溶液。2.4系统适用性试验分别吸取对照品及西兰花药材溶液各10μL，注入液相色谱仪。在此条件下，莱菔硫烷色谱峰与其相邻组分峰达到基线分离，理论塔板数以莱菔硫烷计不低于5300。见图1。A.莱菔硫烷对照品;B.西兰花种子样品图1HPLC色谱图（

5、略）Fig.1HPLCchromatogram2.5线性关系考察精密量取“2.3”项下储备液分别用甲醇稀释制成质量浓度为14.6、58.5、117.0、175.5、234.0和292.5μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，以峰面积(A)对质量浓度(ρ)进行回归分析,得回归方程:A=3743.7ρ-2878.2,r=0.9994。结果表明莱菔硫烷的质量浓度在14.6～292.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。2.6重复性试验精密称取1号种子粉末6份,按“2.4”项下制备，依法测定莱菔硫烷的含量。结果平均含量为1.4014%,RSD为0.49%。2.7中间精密度试验精

6、密吸取浓度为292.5μg/mL的对照品溶液10μL,重复进样6次,以莱菔硫烷峰面积计算，RSD=0.14%，表明中间精密度良好。2.8稳定性试验取重复性试验中同一浓度供试品溶液室温下放置，于0、2、4、6、8h后依法测定莱菔硫烷的含量，结果其RSD值为0.84%，表明样品溶液在8h内测定结果稳定。2.9加样回收率试验精密称取9份已知含量的1号种子样品0.15g,按“2.4”项下，同法制成供试品溶液。经0.45μm微孔滤膜过滤，各取续滤液0.5mL，分别置于25mL量瓶中，分别加入不同量的质量浓度为292.5μg/mL的莱菔硫烷对照品溶液0.1、0.2、0.3mL，甲醇定容至

7、刻度。按“2.1”项下色谱条件测定莱菔硫烷的含量,结果平均回收率为97.32%,RSD为1.20%,见表2。表2莱菔硫烷加样回收率试验（略）Tab.2Theresultsofrecoverytest2.10样品的含量测定取不同品种的西兰花种子按“2.4”项下，同法制成供试品溶液，依法测定，结果见表3。3讨论3.1从表3可以看出,不同品种的西兰花种子中莱菔硫烷的含量有明显差别，台湾和日本进口的西兰花种子莱菔硫烷的含量明显没有我国的高，但是我国产的几种西兰花种子中莱菔硫烷的含量也有较大差别。本方法简便、准确