越鞠泡腾颗粒剂提取工艺的优化

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1、越鞠泡腾颗粒剂提取工艺的优化【摘要】目的优化越鞠泡腾颗粒的提取工艺。方法采用正交实验设计方法，以水为溶媒进行回流提取。采用高效液相色谱（HPLC）法测定回流提取物中栀子苷的含量，并以此作为评价指标对回流提取工艺中的溶媒用量、提取时间及提取次数进行优化。结果较优提取工艺为加入10倍量的水浸泡60min，回流提取30min。结论该提取工艺比较简便，合理可行。【关键词】越鞠泡腾颗粒正交实验提取工艺栀子苷高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveTooptimizeextractionprocessforYuejuEffervescentGranules.MethodsThequanti

2、tyofsolvents,time,andnumberforextractionizedbyorthogonaldesignent,thecontentofGradenosideintheextracteasuredbyHPLC.ResultsTheoptimumextractionprocessthatpleinutesesamountofinutes.ConclusionTheextractionprocessissimple,reliableandsuitableforpracticaluse.　　Keyl，天津市华北实验仪器公司）；DZF-6050真空干燥箱（上海博迅实业有限公司）。

3、　　1.2试药　　乙腈（色谱纯，天津市北联精细化学品开发有限公司）；甲醇（色谱纯，天津市光复精细化工研究所，生产批号20051110）；磷酸（分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）；水为重蒸水，乙醇（95%食用乙醇，天津市津酒集团）；栀子苷对照品（中国药品生物制品检定所）；中药材（天津市中药饮片厂）。　　2方法与结果　　2.1挥发油的提取［3］　　　　采用水蒸气蒸馏法提取挥发油。将香附、川芎、苍术粉碎成粗粉，加10倍量水浸泡0.5h，提取时间为6h，得到的挥发油为淡黄色透明油状物，具有浓郁清香味。药渣和蒸馏的水溶液留存备用。　　2.2神曲活性成分的提取　　神曲的活性成分为酵母菌、淀粉酶等，消

4、食化积，助消化。低浓度的乙醇不破坏神曲的活性。通过渗漉，不会因加热而使酵母失活。将神曲捣成小块，用25%乙醇适量浸泡24h后，进行渗漉，渗漉速度为1～3ml/4min。每100g神曲收集流液约400ml。　　2.3栀子＋提取挥发油后的药渣的提取工艺条件的筛选　　2.3.1正交实验设计［4，5］　　根据预实验结果，以水作为溶剂进行回流提取，选用L9(34)表进行正交实验，以浸膏中的栀子苷含量作为评价指标，采用高效液相色谱法测定栀子苷含量优化提取工艺。结果见表1。表1提取实验因素水平（略）　　2.3.2提取测定液的制备　　以原处方量比例（2倍量）称取栀子（捣破外壳）12g，按比例加入提取挥发油后

5、的药渣及蒸馏的水溶液，再加适量水浸泡60min，回流提取，水提液浓缩后，加入95%的乙醇使含醇量达50%，静置过夜，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩并定容至100ml。精密吸取10ml该浓缩液至蒸发皿中，水浴蒸干，得浸膏，研磨成粉。精密称取0.1g浸膏粉，置10ml容量瓶中，用50%甲醇超声溶解，定容，用微孔滤头（0.45μm）过滤后测定其栀子苷含量。　　2.3.3栀子苷含量测定方法的确定色谱条件［6］：色谱柱为依利特C18(4.6mm×200mm,5μm)；流动相为乙腈-水-磷酸(9∶91∶0.1)；检测波长240nm；流速1.0ml·min-1；柱温20℃。线性范围的考察：精密称定栀子苷对照

6、品13.49mg，用50%甲醇溶解后，置10ml容量瓶中，定容，摇匀。精密吸取0.3，0.7，0.9，1.4，1.9，2.3ml对照品溶液，分别加入至5ml容量瓶中定容，得到6组不同浓度的对照品溶液。按上述色谱条件，分别吸取每组对照品溶液20μl进样，测定峰面积积分值（见图1）。用峰面积积分值对进样量进行回归，得线性回归方程：y＝1229.10x＋125.97(r＝0.9999)，线性范围为1.62～12.42μg。精密度实验：精密吸取某一浓度的对照品溶液20μl进样，按上述色谱条件连续重复5次，记录所测定栀子苷的峰面积积分值，计算RSD值为0.78%。稳定性实验：取某一提取测定液，按0，2

7、，4，8，24h不同时间间隔进样，测定栀子苷的峰面积积分值，计算RSD值为1.14%，结果表明提取测定液中栀子苷在24h内稳定。阴性对照实验：取阴性提取液（处方中缺栀子药材），按提取测定液的制备方法制备阴性测定液，进样。结果其色谱在栀子苷相应保留时间无峰出现，说明处方中其他成分对测定结果无干扰。见图2。提取液含量的测定：精密吸取各提取测定液20μl，按上述色谱条件依次进样，测得栀子苷峰面积积分值（见图3），计