反相高效液相色谱法测定不同地区不同采集期茜草中茜草素的含量论文

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1、反相高效液相色谱法测定不同地区不同采集期茜草中茜草素的含量论文【摘要】目的采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定不同地区、不同采集期茜草中大叶茜草素的含量。方法色谱柱LichrosorbC18柱(150mm×4.6mm，5μm)；紫外检测波长250nm；流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（85∶15），流速0.8ml·min-1，柱温为35℃。结果大叶茜草素在0.021～0.105μg具有良好的线性关系，r=0.9995，平均回收率为99.82％，RSD为0.85％(n=5)。结论该方法简便快捷、精密度高、结果准确。【关键词】茜草；大叶茜草素；反相高效液相色谱Abstract：Object

2、iveTodevelopanRP-HPLCmethodfordeterminationofthecontentsofmcilugininradixrubiaeofthedifferentresourcesanddifferentcollecttimes．MethodsTheextractsm×4.6mm，5μm)columnethanol-0.1%phosphoricacid(85:15)asmobilephase．Theflol·min-1．Thedetection．Columntempertureethodethodissimple,.freelcilugin）对照品(中国药品生物制品检定

3、所)，甲醇(色谱纯)，磷酸(分析纯)。茜草(不同采集期夏季、秋季；不同地区采自安徽、江苏、山东)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱LichrosorbC18柱(150mm×4.6mm，5μm)；紫外检测波长250nm；流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（85∶15），流速0.8ml·min-1，柱温为35℃。2.2对照品溶液的制备精密称取大叶茜草素对照品2.1mg，用甲醇溶解，定容于100ml容量瓶中，制得浓度为0.021mg·ml-1的标准储备液。2.3供试液的制备取样品粉末0.4g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加入甲醇25ml，称重，浸泡过夜，超声处理30min，放冷，加甲醇补足失

4、重，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。2.4线性关系的考察分别精密吸取对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μl，按色谱条件测定峰面积积分值，以浓度为纵坐标，峰面积为横坐标，绘制标准吸收曲线，并用最小二乘法求回归方程，结果见表1，得回归方程为C=1.98×10-5A-2.1388，相关系数r=0.9995。结果表明，大叶茜草素浓度与峰面积在0.021～0.105μg内呈良好的线性关系(其中A表示峰面积)。表1对照品峰面积测定值（略）表2不同产地、不同采集期茜草中茜草素的含量（略）2.5精密度实验精密吸取同一份供试液，连续进样5次，20μl/次，峰面积的RSD为0.68％，说明仪

5、器和色谱条件均具有良好的精密度。2.6重现性实验精密称取山东(秋季)茜草样品5份，按样品制备方法制备供试品，进样20μl，测定峰面积，计算的峰面积RSD=1.20％(n=5)，结果显示，该方法具有较好的重现性。2.7稳定性实验在室温条件下，将样品按测定方法处理后，分别在1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0h每次进样20μl，RSD=0.65％(n=5)。结果表明，该溶液在6h内的含量基本保持不变。2.8回收率实验回收实验采用加样回收法进行测定，取已知大叶茜草素含量的茜草样品5份，精密称定，分别精密加入大叶茜草对照品230μg，按照供试品溶液制备方法制备，依法测定，测定峰面积计算回收率

6、，结果平均回收率为99.82%，RSD=0.85％。2.9样品测定收集不同产地、不同采集期的茜草，测定不同产地、不同采集期药材中大叶茜草素的含量。结果见表2。3讨论不同产地茜草中大叶茜草素的含量不同，同一产地不同采集期含量也不同，实验证明在相同产地，秋季采集的茜草中大叶茜草素含量较高；不同产地，在山东秋季采集的茜草中大叶茜草素含量最高，可为临床安全用药提供参考。【