反相高效液相色谱法测定不同溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量论文

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1、反相高效液相色谱法测定不同溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量论文【摘要】目的测定川芎在不同溶媒提取下活性成分阿魏酸的含量。方法色谱柱为Cosmosil-C18(125mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-3%醋酸（32∶68，v/v），流速为0.8ml/min，波长为323nm，柱温为室温。结果3种溶媒川芎提取物中以乙醇提取物中阿魏酸的含量最高达到0.56mg/ml。结论3种溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量各不相同，且以乙醇提取物中FA的含量较高。【关键词】川芎；阿魏酸；反相高效液相色谱法DeterminationofFerulicAcidinExtractofChuanxionginD

2、ifferentSolutionbyRP-HPLCAbstract：ObjectiveTodeterminethecontentsofferulicacidinextractionofChuanxiongofdifferentsolution.MethodsTheCosmosilODSC18(150mm×4.6mm.freel)obilephaseethanol-3%aceticacidsolution(32∶68，v/v),theflol/minandthedetectionatroomtemperature.ResultsThecontentsofferulicacidg/ml

3、inalcoholicextraction,chuanxiongHort的干燥根茎，味辛、微苦，性温，具有活血祛淤、行气开郁、祛风止痛之功效。其主要活性成分阿魏酸（FerulicAcidFA）及其衍生物有抗血栓形成、抗炎、止痛、调节人体免疫功能的作用［1］。川芎中有效成分的提取方法有超临界流体萃取、醇提、水提等，所得产物为川芎嗪，FA，挥发油的混合物［2，3］。为比较不同溶媒对提取物中活性成分含量的影响，本实验对川芎采用了不同溶媒提取，考察了提取物中FA的含量。1仪器与试药LC-20AT高效液相色谱仪（岛津，日本），SPD-M20A二极管阵列检测器，STL-20A自动进样器，DGU

4、-20A3在线脱气机，Lcsolution数据采集处理系统：LDZ4-0.8自动平衡微型离心机（北京医用离心机厂）；MA110-型电子分析天平（上海第二天平仪器厂）。FA对照品（中国生物制品鉴定所），冰醋酸（分析纯），甲醇（色谱纯）均购自山东禹王。川芎药材购自兰州复兴厚药材有限公司。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为Cosmosil-C18(柱长125mm×4.6mmI.D)；检测波长为323nm；流动相为甲醇-3%醋酸溶液（32∶68，v/v）；流速0.8ml/min；柱温室温；进样量20μl。2.2标准曲线的绘制将FA的标准品溶于含有内标（芦丁）的甲醇中制成55.5μg/ml溶

5、液，进一步稀释获得0.5，1.0，5.0，10.0，15.0，25.0和50.0μg/ml的对照品溶液，在上述色谱条件下，进样，测其峰面积。以FA和内标的峰面积之比为纵坐标（Y）FA的浓度为横坐标（X）用加权（1/C2）最小二乘法进行回归运算得到回归方程：Y=0.07075X-0.1401，r=0.9998(n=6)，表明样品中FA在0.5～50.0μg/ml范围内线性关系良好。2.3供试品的制备取川芎药材粉3份各200g，分别加适量的双蒸水，乙醇和醋酸乙酯浸没药材30min，用双蒸水浸没的药材加热煮沸10min，转入小火煮30min，趁热过滤。药渣继续加双蒸水加热煮沸10min，

6、转入小火煮20min，2次，合并3次煎出液，用纱布过滤，加热浓缩至100ml，加20ml乙醇和80ml聚乙二醇进行溶解。用乙醇和醋酸乙酯浸没的药材分别采用回流提取，提取1h，将提取液用纱布过滤后分别回收乙醇和醋酸乙酯，然后用200ml溶剂系统（乙醇/PEG400/双蒸水，1∶4∶5，v/v/v）分别溶解提取物。取3种不同溶媒提取物的溶解物离心，精密吸取上清液2ml于50ml量瓶中，用溶有芦丁10μg/ml溶剂系统（以乙醇/PEG400/双蒸水，1∶4∶5，v/v/v）定容，以0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。2.4精密度实验分别精密吸取同一供试品溶液各20μl，分别连续进样

7、5次，测定FA峰面积。结果水提取物的RSD为1.0%（n=5），乙醇提取物的RSD为1.1%(n=5)，醋酸乙酯提取物的RSD为1.03%（n=5）。表明本法精密度较好。2.5稳定性实验分别精密吸取对照品溶液和川芎的水提取物、乙醇提取物、醋酸乙酯提取物的同一供试品溶液20μl，在0，2，4，6，8h分别进样测定峰面积，结果RSD分别为0.3%，0.31%，0.4%，0.35%,表明供试品溶液在8h内基本稳定。2.6重复性实验按“2.3”项下制备方法分别平行制备同一批供