反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸的含量论文

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1、反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸的含量论文【摘要】目的：建立以反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱为AgillentODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸（37:63），检测波长为316nm，柱温为25℃，流速为1.0ml/min。结果：阿魏酸进样量在0.0232～0.2552μg内线性关系良好（r=0.9999），平均加样回收率为99.40%（RSD=1.60%,n=5）。结论：本法简便、准确、专属性强，重现性好.freelinationofFer

2、ulicacidinDangguitiaojingGranulesbyRP-HPLC【Abstract】Objective:ToestablishaRP-HPLCmethodfordeterminationofferulicacidinDangguitiaojinggranules.Methods:HPLCAgillentODSC18(4.6mm×250mm,5μm)obliephase.Thedetective,thecolumntemperaturel/min.Results:Ferulicacidshople,.free

3、lethodcanbeusedforqualitycontrolofDangguitiaojinggranules.【KeyStation色谱工作站；赛多利斯万分之一电子天平（德国）；超声波清洗机（江苏昆山超声仪器有限公司）。1.2试药阿魏酸对照品（供含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供，批号：0773-9910），当归调经冲剂及阴性对照样品（本院制剂室提供，批号070105、070111、070119）。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余化学试剂均为分析纯。2方法与结果2～42.1色谱条件与系统适应性试验色谱柱：Agille

4、ntC18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（37:63）；检测波长：316nm；柱温：25℃；流速：1.0ml/min，理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。结果阿魏酸峰与其它化合物峰分离良好，色谱图见图1。2.2对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的阿魏酸对照品适量，加70%甲醇溶解制成浓度为23.2μg/ml的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置锥形瓶中，精密加70%甲醇溶液20ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定

5、重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。2.4阴性样品溶液的制备按处方工艺制备不含当归和川芎的阴性样品，按2.3项相同方法制成阴性样品溶液，即得。2.5空白干扰试验按2.1项下的色谱条件，精密吸取上述对照品、供试品、阴性样品溶液各10μl进样测定，结果阴性样品在与供试品和阿魏酸对照品相同保留时间处，无干扰峰出现，故可以确定处方中其他药材成分对阿魏酸的含量测定不产生干扰，色谱图详见图1。2.6线性关系及标准曲线精密吸取对照品溶液1、3、5、7、9、11μl，按2.1项下色谱条件测定峰面积

6、，以峰面积（A）对进样量（X）μg进行线性回归，Y=6146.14x－5.72，r=0.9999；阿魏酸在0.0232～0.2552μg内线性关系良好。2.7精密度试验精密吸取对照品溶液10μl重复进样6次，按2.1项下色谱条件测定峰面积，结果RSD=0.56%，表明本法精密度良好。2.8稳定性试验精密吸取供试品溶液10μl，分别于0、2、4、8、12小时按2.1项下色谱条件测定5次，结果RSD=1.64%，表明供试品溶液于12小时内基本稳定。2.9重现性试验取同一批样品（批号：070105）5份，按2.3项下方法制备供试品溶

7、液，进样10μl，并按2.1项下色谱条件测定，结果平均含量为0.3462mg/g，RSD=1.12%，表明本法重现性良好。2.10加样加收试验取已知含量的当归调经冲剂粉末约0.5g（批号：070105），精密称定，分别精密加入一定量的阿魏酸对照品，进样10μl，按2.3项下方法处理，并按2.1项下色谱条件测定，结果详见表1。表1加样回收率试验（略）2.11样品中阿魏酸含量测定取3批样品，按2.3项下方法制备供试品溶液，并按2.1项下的色谱方法对三批样品的阿魏酸含量进行测定，结果见表2表2样品中阿魏酸的含量测定结果（略）3讨论方

8、中当归为君药，川芎为臣药，而阿魏酸为当归和川芎的主要有效成分，现代药理研究表明，阿魏酸具有稳定红细胞膜，抑制补体3b（Cab）与红细胞膜的结合，降低补体及OH－等引起的溶血作用；参与巨噬细胞、淋巴细胞的激活，从而分泌较高活性的红系造血调控因子，促进红系造血。与当归调经冲剂的功