贯叶连翘中金丝桃素提取分离工艺的研究

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1、贯叶连翘中金丝桃素提取分离工艺的研究作者：程力惠，王建壮，李晓蒙【摘要】目的探讨从贯叶连翘中提取分离金丝桃素的工艺。方法用乙醇从贯叶连翘中提取金丝桃素，再用S898吸附树脂结合硅胶柱层析分离纯化金丝桃素粗提物。结果该产品中金丝挑素的含量高达2.17％。结论该方法操作简单，消耗低，产品中金丝桃素含量高。【关键词】贯叶连翘；提取；分离；金丝桃素　　贯叶连翘HypericumperforatumL.是藤黄科金丝桃属(Hypericum)植物贯叶连翘的全草。具有清热解毒、收敛止血、利湿等功效。金丝桃素(Hypericin)是贯叶连翘中

2、最具有生物活性的物质。近年来的研究表明，金丝桃素具有抗抑郁、抗菌消炎、抗DNA和RNA病毒，促进记忆等药理活性［1］。　　我国贯叶连翘资源丰富，但由于贯叶连翘全草中所含的金桃素仅有万分之几，所以只有通过化学方法对其进行提取和精制，才能达到国际市场对贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量大于0.3％的要求。本实验对金丝桃素的提取、分离、纯化的工艺进行探讨，以提高产品中金丝桃素的含量。　　1仪器与试药　　1.1仪器HP8453UV-Vis吸收光谱仪(美国惠普公司)，RE－52A旋转蒸发仪，，HHS21-N电热恒温水浴锅。　　1.2试药薄层

3、层析硅胶G(青岛海洋化工有限公司)，乙醚、乙醇、甲醇、醋酸乙酯乙醚为分析纯。金丝桃素标准样品(购自美国Sigma公司，含量为85％)。贯叶连翘（产地为甘肃）。　　2方法与结果　　2.1金丝桃素的提取　　2.1.1预处理精确称取粉碎的贯叶连翘75g。装入渗辘柱中，分批加乙醚进行渗漉，前1～4次分别加乙醚150，125，100，75ml合并渗漉液。用旋转蒸发仪回收乙醚，即得除去叶绿紊等脂溶性物质的贯叶连翘。　　2.1.2提取将乙醚处理过的贯叶连翘药粉装装入圆底烧瓶中，加乙醇200ml，在50℃的水浴锅中热浸提取2h后取出，冷却，过

4、滤，滤液备用。　　2.1.3TLC鉴定分别取滤液和金丝桃素对照品的乙醇液，点在薄层板上，在254nm的紫外灯下观察，均呈橙红色的荧光斑点，且二者的Rf值相同。　　2.1.4进一步提取反复热浸提取，直到滤液经薄层层析检测不到橙红色的荧光斑点为止，合并滤液，减压浓缩为浸膏，然后将浸膏置于50～60℃的热水中。用醋酸乙酯萃取，再将醋酸乙酯萃取物减压蒸馏，即得到金丝桃素粗提物。　　2.2金丝桃素粗提物的分离工艺　　2.2.1树脂处理取1000gS898吸附树脂，加水浸泡48h，用蒸馏反复清洗干净。加入3倍量的2mol/LNaOH溶液，

5、浸泡5h，用蒸馏水洗至中性；加入3倍量的4mol/LHCl，浸泡8h，用蒸馏水洗至近中性；加入60％乙醇浸泡10h，再用蒸馏水反复清洗至无乙醇气味，最后用蒸馏水浸泡待用［2］。　　2.2.2金丝桃素的分离工艺称取20.0g金丝桃素粗品，用500ml60％乙醇溶解，在50℃的水浴中提取2h，过滤；滤液上S898吸附树脂，然后用无水乙醇洗脱，收集流出液，在真空度为0.08mPa，温度为60℃的水浴条件下浓缩3.5h，并在60℃的干燥箱中烘干。再将其用200ml丙酮溶解，过滤，滤液上硅胶柱。收集流出液，浓缩干燥后得红色的金丝桃素产品

6、。　　2.2.3总金丝桃素含量测定将上述产品加入200ml甲醇中充分溶解，过滤，弃去残渣。取5ml滤液放入容量瓶中，用甲醇定容至100ml。以甲醇为空白，用HP8452UVVis吸收光谱仪测定，取589nm处吸光度，按下列公式［3］：　　总金丝桃素的质量含量＝（A589×600）/（样品质量×870）进行计算。每份样品平行测定3次，取平均值。结果见表1。　　表1总金丝桃素含量测定结果（略）　　3讨论　　经过提取和进一步提取两步，即得到除去脂溶性和水溶性杂质的金丝桃素粗提物。　　乙醇浓度、浸提时间均会对贯叶连翘中金丝桃素的提取

7、率和提取物中金丝桃素的含量有影响，这将另文讨论。　　金丝桃素对光和热不稳定，因此，在提取、分离、纯化和精制金丝桃素的整个工艺中，每一个环节应始终将温度控制在60℃以下且金丝桃素应避光保存于棕色瓶中。【参考