贯叶连翘中金丝桃素提取分离工艺的研究论文

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1、贯叶连翘中金丝桃素提取分离工艺的研究论文.freelperforatumL.是藤黄科金丝桃属(Hypericum)植物贯叶连翘的全草。具有清热解毒、收敛止血、利湿等功效。金丝桃素(Hypericin)是贯叶连翘中最具有生物活性的物质。近年来的研究表明，金丝桃素具有抗抑郁、抗菌消炎、抗DNA和RNA病毒，促进记忆等药理活性［1］。我国贯叶连翘资源丰富.freela公司，含量为85％)。贯叶连翘（产地为甘肃）。2方法与结果2.1金丝桃素的提取2.1.1预处理精确称取粉碎的贯叶连翘75g。装入渗辘柱中，分批加乙醚进行渗漉，前1～4次分别加乙

2、醚150，125，100，75ml合并渗漉液。用旋转蒸发仪回收乙醚，即得除去叶绿紊等脂溶性物质的贯叶连翘。2.1.2提取将乙醚处理过的贯叶连翘药粉装装入圆底烧瓶中，加乙醇200ml，在50℃的水浴锅中热浸提取2h后取出，冷却，过滤，滤液备用。2.1.3TLC鉴定分别取滤液和金丝桃素对照品的乙醇液，点在薄层板上，在254nm的紫外灯下观察，均呈橙红色的荧光斑点，且二者的Rf值相同。2.1.4进一步提取反复热浸提取，直到滤液经薄层层析检测不到橙红色的荧光斑点为止，合并滤液，减压浓缩为浸膏，然后将浸膏置于50～60℃的热水中。用醋酸乙酯萃取

3、，再将醋酸乙酯萃取物减压蒸馏，即得到金丝桃素粗提物。2.2金丝桃素粗提物的分离工艺2.2.1树脂处理取1000gS898吸附树脂，加水浸泡48h，用蒸馏反复清洗干净。加入3倍量的2mol/LNaOH溶液，浸泡5h，用蒸馏水洗至中性；加入3倍量的4mol/LHCl，浸泡8h，用蒸馏水洗至近中性；加入60％乙醇浸泡10h，再用蒸馏水反复清洗至无乙醇气味，最后用蒸馏水浸泡待用［2］。2.2.2金丝桃素的分离工艺称取20.0g金丝桃素粗品，用500ml60％乙醇溶解，在50℃的水浴中提取2h，过滤；滤液上S898吸附树脂，然后用无水乙醇洗脱，

4、收集流出液，在真空度为0.08mPa，温度为60℃的水浴条件下浓缩3.5h，并在60℃的干燥箱中烘干。再将其用200ml丙酮溶解，过滤，滤液上硅胶柱。收集流出液，浓缩干燥后得红色的金丝桃素产品。2.2.3总金丝桃素含量测定将上述产品加入200ml甲醇中充分溶解，过滤，弃去残渣。取5ml滤液放入容量瓶中，用甲醇定容至100ml。以甲醇为空白，用HP8452UVVis吸收光谱仪测定，取589nm处吸光度，按下列公式［3］：总金丝桃素的质量含量＝（A589×600）/（样品质量×870）进行计算。每份样品平行测定3次，取平均值。结果见表1

5、。表1总金丝桃素含量测定结果（略）3讨论经过提取和进一步提取两步，即得到除去脂溶性和水溶性杂质的金丝桃素粗提物。乙醇浓度、浸提时间均会对贯叶连翘中金丝桃素的提取率和提取物中金丝桃素的含量有影响，这将另文讨论。金丝桃素对光和热不稳定，因此，在提取、分离、纯化和精制金丝桃素的整个工艺中，每一个环节应始终将温度控制在60℃以下且金丝桃素应避光保存于棕色瓶中。【