贯叶连翘中金丝桃素的制备工艺研究论文

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1、沈阳药科大学硕士学位论文摘要于葡要本研究对贯叶连翘中金丝桃素的薄层层析(TLC)进行探索,建立了TLC条件:硅胶GF254,甲苯:甲酸乙酯:甲酸(5:8:1)为展开剂,展开槽中上行展开,在紫外检测器365nm和254nm下观测。采用高效液相色谱法(HPLC法)对金丝桃素进行含量测定,金丝桃素在0.004mg·mL4~o.16mg·mL以范围内线性关系良好(产0.9995)。为贯叶连翘有效成分的分析提供了定性、定量的依据。以金丝桃素的提取率和浸膏中金丝桃素的含量作为考察指标,考察贯叶连翘中金丝桃素超声波提取工艺,分别考察溶剂种类、溶剂用量、超声波功率、超声波单次辐射时间以及提取

2、总时间等因素对提取工艺的影响。采用正交试验设计,优化经水预处理后的贯叶连翘超声波提取工艺,优化工艺为:10倍量的70%乙醇溶剂,超声功率400W,单次辐射时间4s(间歇时间5s),提取总时间40min,提取2次。以此优化工艺进行超声波提取实验验证,金丝桃素提取率为83.46%,浸膏中金丝桃素含量为0.21%。研究了贯叶连翘药材中金丝桃素的大孔吸附树脂分离纯化工艺。从6种大孔吸附树脂(x.5、AB.8、D4020、HPDl00、HZ803、NKA.2)中进行筛选,最终选择D4020型和AB.8型大孔吸附树脂进行分离,经D4020型和AB.8型大孔吸附树脂分离得到的浸膏中金丝桃素

3、含量分别为:1.67%和1.88%。试验证明,大孔吸附树脂分离纯化贯叶连翘中金丝桃素可行,工艺简便。经后续制备薄层,得到的浸膏金丝桃素含量达到30.8%。关键词:贯叶连翘;金丝桃素;超声波提取;大孔吸附树脂ABSTRACTThethin-layerchromatography(TLC)ofhypeficininHypericumperforatumL.wasexplored.TheTLCconditionwas"silicagelGF254asadsorbent,toluene:ethylformat:formicacid(5:8:1)asdeveloper.Hyperici

4、nWasdevelopedupwardsintheseparationchamberanddetectedunder365nmand254nm.Highperformanceliquidchromatography(HPLC)Wasusedtodeterminethecontent.Hypericinhasgoodlinearrelationsin0.004mg。mL一-4).16mg·mL。1护O.9995).ThisprovidedbasisforqualitationandquantitativeanalysisofeffectivecomponentinHyperic

5、umperforatumL..Withtheyieldofhypericinandthecontentofhypericininextractionascontrolcriteria,extractionsolvent,dosageofsolvent,ultrasonicpower,radiationtimeandtotaltimewerestudied.AnonhogonalexperimentWascarriedoutafterpretreatmentwithwaterandtheoptimumextractionconditionWas."extractionwith7

6、0%ethylalcohol,fluidratio1:10(w/v),theultrasonicpower400W,onceradiationtime3s,totaltime40min.TheyieldofhypericinWas83.46%andthecontentofhypericinWas0.21%undertheconditionbyultrasonic.TheseparationandpurificationtechnologyforhypericininHypericumperforatumL.bythemacroporousabsorptionresinWass

7、tudied.SixtypesofmacroporousabsorptionresinincludingX一5,AB.8,D4020,HPDl00,HZ803,NKA-2weretestedtoseparateandpurifyhypericininHypericurnperforatumL..ThetypeD4020andAB-8werechoseasthemacroporousabsorptionresintoseparateandpurifyhypericin.Thecontentofhyperi

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