山茱萸不同工艺炮制品中马钱素含量比较论文

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1、山茱萸不同工艺炮制品中马钱素含量比较论文【摘要】目的比较山茱萸不同炮制品中马钱素含量。方法高效液相色谱法。结果各炮制品中的马钱素含量相对于生品含量有所降低。结论不同的炮制方法对山茱萸中的马钱素含量有明显影响。【关键词】山茱萸；炮制；马钱素；高效液相色谱法TheparisonoftheContentsofLoganininFructusCornibyDifferentProcessesKeyl黄酒搅拌均匀，加盖密闭闷润20min后将样品放入压力锅中蒸制，待温度升至115℃后，保持该温度1h，取出摊于瓷盘中，于烘箱中80℃烘3h至干，取

2、出，置干燥器中放凉备用。2.1.3酒蒸品取净山茱萸100g，缓慢加入40ml黄酒搅拌均匀，加盖闷润40min，置于滤布上摊开，放在蒸笼上蒸3h后，于烘箱中80℃烘3h至干，取出，置干燥器中放凉备用。2.1.4酒炖品取净山茱萸100g，缓慢加入20ml黄酒搅拌均匀,加盖闷润60min，置不锈钢锅中，隔水炖3h，摊于瓷盘中，于烘箱中80℃烘3h至干，取出，置干燥器中放凉备用。2.1.5清蒸品取净山茱萸100g，置于滤布上摊开，放在蒸笼上蒸3h后，取出摊于瓷盘中，于烘箱中80℃烘3h至干，取出，放于干燥器中放凉备用。2.2山茱萸不同炮制品

3、中水分含量比较按照《中国药典》规定方法［3］分别称取山茱萸炮制品粗粉3g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，在105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干燥1h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算山茱萸不同炮制品中水分的含量。结果见表1。表1山茱萸不同炮制品中水分的含量结果（略）从山茱萸不同炮制品中水分含量可以看出，所有炮制品中含水量都在7%～13%以内，符合《中国药典》规定。此外，实验中所有炮制样品中的马钱素含量都按干燥品计算。2.3

4、HPLC法测定马钱素含量2.3.1色谱条件色谱柱为ODS柱4.6mm×250mm(大连依利特)；乙腈-水（15∶85）为流动相；检测波长240nm；柱温25℃；流速1ml/min；分析时间20min。2.3.2对照品溶液的制备精密称取马钱素对照品0.46mg置2ml容量瓶中，加甲醇(色谱纯)使溶解并定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤（0.45μm）,即得浓度为0.23mg·ml-1马钱素对照品溶液。2.3.3标准曲线绘制依次自动进样马钱素对照品溶液1，3，5，7，9μl于高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定,并对结果进行分析。以峰面积积

5、分值为纵坐标，对照品含量为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为：Y=1274329.13X-17626.1，r=0.9999。结果表明在0.23～1.15μg范围线性关系良好。见表2和图1。表2山茱萸马钱素标准曲线数据（略）2.3.4精密度实验连续自动进样马钱素对照品溶液5μl，按前述条件测定峰面积积分值，计算RSD值，结果表明精密度良好RSD=0.097%。结果见表3。表3精密度考察结果（略）2.3.5稳定性实验分别在0，2，4，6，8，10h自动进样马钱素对照品溶液5μl，照前述色谱条件测定峰面积积分值计算RSD值，结果表明马钱素在

6、10h内稳定性良好,RSD=0.15％。结果见表4。表4稳定性考察结果（略）2.3.6重复性实验称取山茱萸同一样品粗粉5份各约1g，精密称定，按照供试品溶液制备方法和色谱条件，制备供试品溶液并注入高效液相仪，计算含量，RSD=1.63％。结果见表5。表5重复性实验结果（略）2.3.7加样回收率实验取已知马钱素含量的山茱萸粉末约0.5g，精密称定，共5份，分别加入马钱素对照品，以下按供试品溶液制备项下操作，得到5份加样回收供试液。自动进样各加样供试液10μl，测定，用外标法根据峰面积积分值进行计算。结果见表6。表6加样回收率实验结果（

7、略）每份加入对照品4.040mg，样品含量8.0810mg·g-1。2.3.8供试品溶液的制备各取样品粗粉约1g，精密称定，置具塞三角瓶中，加入30%甲醇10ml，超声提取15min，倾出上清液抽滤，重复上述操作4次，用适量30﹪甲醇清洗残渣,合并滤液，定容至50ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。2.3.9样品含量测定取各供试品溶液分别自动进样5μl，测定马钱素峰面积积分值，计算样品含量。对照品和样品色谱图见图2～4。结果见表7。表7不同炮制品中的马钱素含量（略）熊果酸含量和马钱素含量均是以干燥品计，且是两次测定的平均值从表7可知

8、，马钱素含量相对于生品含量均有所降低，由高到低依次为生品酒炖品加压酒蒸品酒蒸品清蒸品。3讨论3.1山茱萸由于药用历史悠久，炮制方法较多，本实验所采取的是临床常用的炮制方法，加压酒蒸、清蒸、酒炖、酒蒸等炮制工艺中的加酒量、闷润时间、炮制