高效液相色谱法测定复方三七缓释片中有效成分的含量论文

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1、高效液相色谱法测定复方三七缓释片中有效成分的含量论文刘波，聂阳，沈嘉茵，谢凯，吴燕红，朱盛山【摘要】目的建立复方三七缓释片中有效成分的高效液相测定方法。方法采用AgilentC18柱（250mm×4.6mm，5μm）；以乙腈-0.05%磷酸水溶液（乙腈0～12min：22%；12～60min：22%～40%）为流动相梯度洗脱，流速为1ml·min-1.freel。结果三七皂苷R1和人参皂苷Rg1，Re，Rb1的线性范围分别为0.373～3.73μg（r=0.9997），0.937～9.37μg（r=0.9

2、991），0.144～1.44μg（r=0.9991），0.893～8.93μg（r=0.9990）；平均加样回收率（n=6）分别为99.12%，98.86%，99.25%，98.63%，RSD分别为1.31%，1.57%，1.75%，1.68%。结论该测定方法简便可行、重复性好，可用于复方三七缓释片中有效成分的含量测定。【关键词】三七；人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；人参皂苷Rb1；三七皂苷R1；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishthemethodofdetermin

3、ingeffectiveponentsinpoundSanqiSustained-releaseTabletsbyHPLC.MethodsThecontentsofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1,ginsenosideReandginsenosideRb1ultaneouslydeterminedbyHPLCconditionsasfollonm×4.6mm，5μm）,themobilephasein：22%；12～60min：22%～40%）,theflol·min-1

4、,thedetection.ResultsThelinearrangeofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1,ginsenosideReandginsenosideRb1,respectively,ethodissimple,accurate,highlyselectiveandreproducible,thusitcanbeusedforqualitycontrolofpoundSanqiSustained-releaseTablets.Key，250mm×4.6mm）；流

5、动相：乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱（0～12min：乙腈浓度为22%；12～60min：乙腈的浓度由22%递升至40%）；流速为1ml·min-1，检测波长为203nm；柱温17℃；进样量10μl。在该色谱条件下，三七皂苷R1和人参皂苷Rg1，Re，Rb1能够达到基线分离，其他成分对测定无干扰。结果见图1～2。2.2样品的制备2.2.1供试品溶液的制备取10片复方三七缓释片，研碎，混匀，精密称取1g，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250in，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重

6、量，摇匀，滤过，精密取续滤液2.0ml滤液上D101（5g，层析柱规格：1.5cm×20cm）大孔树脂柱，先用50ml蒸馏水洗脱，弃掉；再用100ml70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣用甲醇溶解定容至10ml，备用。2.2.2对照品溶液的制备分别精密称取对照品三七皂苷R1，人参皂苷Rg1，人参皂苷Re和人参皂苷Rb1适量,甲醇溶解定容,制成浓度均为1mg·ml-1的混合对照品溶液，备用。2.3线性关系分别吸取对照品混合溶液1，2，5，8，10μl，注入高效液相色谱仪，按色谱条件测定。以各对照品进

7、样量（Y）对峰面积（X）进行线性回归处理。结果见表1。表1线性关系实验结果（略）2.4精密度实验精密吸取供试品溶液10μl，连续进样6次，测定峰面积积分平均值三七皂苷R1为312.6，RSD为0.28%；人参皂苷Rg1平均峰面积为1847.5，RSD为0.65%；人参皂苷Re平均峰面积为224.6，RSD为0.46%；人参皂苷Rb1平均峰面积为1113.5，RSD为0.35%。表明分析方法精密度良好。2.5稳定性实验取同一供试品溶液10μl分别在0，1，2，4，5，8h按上述色谱条件测定6次，结果三七皂苷

8、R1的平均峰面积为312.6,RSD为0.80%；人参皂苷Rg1的平均峰面积为1847.5，RSD为0.62%；人参皂苷Re的平均峰面积为224.6，RSD为0.42%；人参皂苷Rb1的平均峰面积为1113.5，RSD为0.54%。表明4种成分在8h内稳定性良好。2.6重复性实验取同一批号的供试品，按供试品溶液制备项下操作，平行制备6份，按色谱条件测定百分含量，三七皂苷R1的平均含量为6.45mg·g-1，RSD为0.48%；