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时间:2018-11-22
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1、高效液相色谱法测定芹菜籽中3论文顾冬雨,吕金良,古丽娜沙比尔,阿吉艾克拜尔艾萨【关键词】芹菜籽;,,3-正丁基苯酞;,.freelm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈酯酸钠(45∶55),酯酸钠0.05molL-1,冰酯酸调节pH4.6;检测波长为228nm;流速为1.0mlmin-1;柱温:40℃。结果3-正丁基苯酞在0.0441~0.1617μg范围内线性关系良好,r=0.9997.freelinationof3-n-ButylphthalideinCelerySeedbyHPLCAbstract:Obje
2、ctiveToestablishamethodfordetermining3-n-butylphthalideinCelerySeedbyHPLC.MethodsYMCC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephaseconsistedofacetonitrile-sodiumacetate(45∶55)lmin-1.Thedetectionandthecolumntemperatureethodisrapid,highlyaccurateandprecise.Itcanbeusedtoco
3、ntrolthequalityofCelerySeed.KeygraveolensL.的种子。在我国维吾尔医药中主要用于治疗高血压病、关节炎、类风湿关节炎、气滞性子宫炎、腹水、肾脏等疾病[1]。3正丁基苯酞(3nbutylphthalide)是从芹菜籽中提取的药理活性成分,目前已经被开发成脑血管病领域的国家一类新药,具有抗脑缺血、减轻脑损伤等作用[2,3]。因此有必要对芹菜籽中特征性成分进行定性、定量研究。本实验以HPLC法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞,为科学评价芹菜籽的药材质量,制定规范、合理、可行的质量控制提供
4、依据。1仪器与试药ICROMASSZQ液质联用仪(ETTLERTOLEDODELTA320pH计。乙腈(色谱纯,USATedia公司);TritonX-100(Sigma公司);三水乙酸钠(C2H3NaO23H2O,优级纯,天津市光复精细化工研究所);冰乙酸(分析纯,北京化工厂)。3正丁基苯酞对照品(自制,质量分数99%)。芹菜籽经中科院新疆生态与地理研究所克力木副研究员鉴定。2方法与结果2.1色谱条件YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈酯酸钠(V∶V=45∶55);酯酸钠0.05m
5、olL-1,冰酯酸调节pH4.6;体积流量1.0mlmin-1;检测波长228nm;柱温40℃。2.2对照品溶液的制备取标准品14.7mg,置于10ml容量瓶中,加入1ml10%TritonX-100振摇使溶解后用流动相定容,摇匀,作为贮备液;移取贮备液1ml置于100ml容量瓶中,用流动相定容,摇匀,制成3正丁基苯酞质量浓度为0.0147mg/ml的溶液,作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备称取干燥的芹菜籽10g,分别用100,80ml和60ml的70%乙醇回流3,2h和1h,总共提取3次,合并滤液,浓缩得到
6、的粗提物水分散后用8倍体积的石油醚萃取5次,得到石油醚萃取的样品。取38.7mg样品,置于25ml容量瓶中,加入2ml10%TritonX-100振摇使溶解后用流动相定容,摇匀,作为贮备液;移取贮备液1ml置于10ml容量瓶中,用流动相定容,摇匀,作为供试品的溶液(0.155mg/ml)。2.4标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液,分别进样3,5,7,9,11μl,记录各样品的色谱图。以对照品溶液进样量C为横坐标,峰面积A为纵坐标作标准曲线,结果表明3-正丁基苯酞在0.0441~0.1617μg范围内线性关系良好,回
7、归方程:A=21734000C+23475,r=0.9997。空白对照、对照品和供试品的色谱图分别见图1~3。图1空白对照色谱图(略)图2对照品色谱图(略)图3供试品色谱图(略)2.5精密度实验精密吸取0.0147mg/ml3正丁基苯酞对照品溶液,连续进样6次,5μl/次,按上述色谱条件测定,峰面积分别为1647597,1626279,1645968,1665844,1639422,1614002,RSD=1.10%,表明仪器的精密度良好。2.6稳定性实验精密吸取供试品溶液(0.155mg/ml)5μl,分别在0
8、,2,4,6,8,10h进样,按上述色谱条件测定,峰面积分别为1568873,1622012,1588530,1615787,1600297,1622424,RSD为1.33%,表明供试品溶液在10h内基本稳定。2.7重现性实验取同一批的样品5份,按上述样品溶液的制备操作和色谱条件测定,RSD=0.77%(n=5)。结果显示,该方法具有较好的重现性。2.8加样回收率实验取
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