正交实验优选恒温干燥法蜜炙马兜铃降毒炮制工艺论文

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1、正交实验优选恒温干燥法蜜炙马兜铃降毒炮制工艺论文张金莲张的凤罗文华【摘要】目的筛选恒温干燥法蜜炙马兜铃降毒的最佳炮制工艺。方法以马兜铃酸含量为指标，采用正交实验法对恒温干燥法蜜炙马兜铃的炮制工艺进行优选。结果加蜜量对实验结果有显著影响，烘制温度和烘制时间对实验结果无显著影响，最佳炮制工艺为：加蜜量35％，烘制温度110℃，烘制时间60min。结论优选得到的工艺参数有实际应用意义。【关键词】蜜炙马兜铃恒温干燥降毒炮制工艺正交实验马兜铃酸A马兜铃为马兜铃科植物北马兜铃AristolochiacontartaBge和马兜铃A.debilisSi

2、eb.etZucc.的干燥成熟果实。马兜铃常用炮制品主要有马兜铃片和蜜炙马兜铃片两种。马兜铃功能清肺降气，止咳平喘，清肠消痔。用于肺热喘咳.freelpoasilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)。流动相:乙腈1.9%乙酸(52∶48)；流速:1.0ml／min；检测波长：315nm；柱温:23℃。理论塔板数按马兜铃酸A计算不低于3000,分离度＞1.5。马兜铃酸A，蜜炙马兜铃HPLC色谱图分别见图1～2。2.2对照品的配制精密称取适量马兜铃酸A对照品，加甲醇制成1ml含0.0097mg的溶液。2.3供试品溶液的制备精密称取蜜炙

3、马兜铃粉末(40目)约1.5g置索氏提取器中，加10%甲酸的丙酮150ml，在85℃水浴中提取5h，提取液回收至干，用5%的氢氧化钠15ml溶解，使其完全转移到分液漏斗，调pH至10，用乙醚萃取2次(15ml/次)。萃取后的碱液，用3.6%的硫酸溶液调pH至2，用乙醚萃取6次(15ml/次)，合并萃取液，蒸干，用乙醇定容至10ml，作为供试品溶液。2.4线性关系的考察取马兜铃酸A对照品适量，精密称定，（0.0097mg）加甲醇100ml溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1，2，4，8，10ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按正文

4、方法，注入液相色谱仪中，测定马兜铃酸A峰面积。以进样量(μl)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程：Y=7.90×106X-3.23×103，r=0.9991。结果表明对照品浓度与峰面积平均值呈良好的线性关系，线性范围为0.0097～0.097μg。2.5精密度实验精密吸取马兜铃酸A对照品溶液20μl，注入色谱仪，在相同的色谱条件下，重复进样6次，以马兜铃酸A的峰面积计算，其RSD=0.5%。结果表明该方法具有良好的精密度。结果见表1。表1精密度实验结果（略）2.6重现性试验精密称取蜜炙马兜铃粉末(40目)约1.5g

5、，共6份,按2.3项下操作，在相同的色谱条件下，各吸取20μl进样测定，RSD=1.4%。结果表明该方法重现性良好。结果见表2。表2重现性实验结果（略）2.7稳定性实验精密称取蜜炙马兜铃粉末(40目)约2.0g，共5份，按2.3项下操作，在相同的色谱条件下，于0，2，4，6，8h各进样20μl，以马兜铃酸A的峰面积计算，其RSD=1.2％，表明8h内供试品稳定性良好。结果见表3。表3稳定性实验结果（略）2.8回收率实验采取加样回收法，精密称取1.5g蜜炙马兜铃样品，加入一定量的对照品，按2.3项下操作并测定含量，马兜铃酸A平均回收率96.

6、4％。2.9样品含量测定取蜜炙马兜铃的样品，按2.3操作，进样20μl，按上述色谱条件测定，计算马兜铃酸A含量。3恒温干燥法蜜炙马兜铃的工艺优选3.1影响炮制主要因素的确定以炮制温度、时间、加蜜量为考察因素，每个因素拟定3个水平。见表4。表4蜜灸马兜铃因素水平（略）3.2正交试验安排及结果选用L9(34)正交表安排试验，选除净杂质后的马兜铃，精密等量称取10g共9份，按L9(34)正交表安排的9种工艺，加入相应量的炼蜜，闷润透心后，单层铺于不锈钢托盘上，依照条件分别置恒温干燥箱烘制，取出，晾凉。以蜜炙马兜铃中马兜铃酸A(测定方法见2.9，

7、n=3)作为指标，利用马兜铃酸A含量确定最佳的炮制方法。正交试验安排及结果见表5，方差分析结果见表6。表5L9（34）正交实验设计及结果（略）表6方差分析（略）研究结果表明，A因素温度、B因素时间对试验结果无显著影响，C因素加蜜量有显著影响，比较R值可直观分析，影响程度为CBA，综合考虑饮片的干燥及成品水分含量等因素，恒温干燥法蜜炙马兜铃降毒的最佳工艺组合确定为A2B2C3，即100kg马兜铃加蜜量35kg，烘制温度110℃，烘制时间60min。4讨论目前，蜜炙马兜铃多采用传统方法，在操作中火候难以掌握，太过易焦，不及则不能达到炮制要求，

8、质量稳定性差。而通过恒温干燥法代替手工炒制甘草，正好填补传统方法的不足，新法生产温度和时间可控，干燥速度快，质量稳定性好，无污染，操作方便。在2005版《中国药典》中没有记载马兜铃的含量测定方