反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁药物浓度论文

《反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁药物浓度论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁药物浓度论文.freelmetryC18色谱柱（54μm，4.6mm×150mm）;固定进样环20μL;流动相:甲醇∶0.005mol.L磷酸氢二铵=50∶50（V∶V）;流速:1mL.min;紫外检测波长:218nm;柱温:25℃。结果:拉呋替丁在0.506～0.01265mg.L范围内有良好的线性关系，其506.00、50.60、12.65μg.L的三个浓度的回收率分别为（99.05±3.31）%、（101.21±3.30）%、（94.87±3.18）%;日内RSD

2、分别为3.44%、3.75%、4.67%，日间RSD分别为4.68%、6.98%、9.42%。结论:该方法简单、快速、准确，灵敏度高.freelinationoflafutidineinserumanceliquidchromatography［Abstract］Objective:Toestablishthemethodformeasuringlafutidinepharmacalconcentrationinbloodanceliquidchromatography（HPLC）.Methods:HPLC

3、metryC18column（54μm，4.6mm×150mm）.Themobilephaseeth-anol-0.005mol.L（NH4）2HPO4=50∶50（V.V），floL.min，columntemperature.Results:g.L，lafutidineshoethodissimple，quick，accurateandofhighsensitivity.Itcanbeusedforassayoflafutidinepharmacalconcentrationinbloodandfort

4、heresearchofthepharmacokiicsoflafutidine.［Keypharmacalconcentration;Reversehighperformanceliquidchromatography拉呋替丁是日本2000年4月上市的同时具有抑制胃酸分泌和增强粘膜防护因子作用的新型组胺H2受体拮抗药［1］，商品名为Pro-tecadin。拉呋替丁含量测定多采用HPLC法［2-5］，但尚未见血药浓度测定方法报道。本文建立了人体血浆中拉呋替丁的HPLC测定方法，为研究拉呋替丁药代动力学，指导

5、临床设计合理用药方案，安全有效用药提供了依据。1仪器和试药1.1仪器metryC18柱（54μm，4.6mm×150mm）;固定进样环:20μL;流动相:甲醇∶0.005mol.L磷酸氢二铵=50∶50（V∶V）;流速:1mL.min;紫外检测波长:218nm;柱温:25℃。2.2对照品溶液的制备精密称取干燥恒重的拉呋替丁标准品25.30mg，置50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，即得浓度为0.506mg.mL的拉呋替丁贮备液。将拉呋替丁贮备液稀释，配制成浓度分别为15.180、7.590、3.795、1.

6、898、0.949、0.474μg.mL的拉呋替丁标准液，上述溶液均置冰箱中（5～10℃）保存备用。2.3方法可行性考察取1mL空白人血浆，精密加入1mol.L的氢氧化钠溶液0.5mL，乙酸乙酯4mL，涡旋震荡2min，5000r.min离心3min，精密吸取乙酸乙酯层3mL，乙酸乙酯层于60℃水浴氮气下吹干，残留物用50μL甲醇溶解后进样分析，结果见图1。由图可见，拉呋替丁的保留时间约为5.8min，最低检测限为6.4μg.L，血浆中的内源性物质不干扰样品的测定。A空白血浆B空白血浆+拉夫替丁标准品C拉夫

7、替丁标准品图1拉呋替丁色谱图（略）2.4线性关系考察在空白血浆中分别加入拉呋替丁标准液，使血药浓度分别为506.00、253.00、101.50、50.60、25.30、12.65μg.L，分别取上述标准血样1mL，精密加入1mol.L的氢氧化钠溶液0.5mL，乙酸乙酯4mL，旋涡震荡2min，5000r.min离心3min，精密吸取乙酸乙酯层3mL，乙酸乙酯层于60℃水浴氮气下吹干，残留物用50μL甲醇溶解后进样分析，以浓度（X）与峰面积（Y）进行线性回归，得直线回归方程为:Y=1453.292+759.

8、729X（r=0.99946），线性范围为12.65～506.00μg.L。2.5精密度和回收率实验选拉呋替丁506.00、50.60、12.65μg.L的三个浓度的血浆，每个浓度各5个样品进行血浆中的精密度和回收率测定，结果见表1。表1拉呋替丁血浆样品的回收率和精密度（略）表2标准血样稳定性试验结果（略）2.6稳定性考察（1）将浓度为50.60μg.L的标准血浆样品常温放置8h，按“方法可行性考察”项下操作，测