水杨梅根提取物的gc—ms分离鉴定论文

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1、水杨梅根提取物的GC—MS分离鉴定论文叶勇江虹施敏荣宋兴文涂先琴【摘要】［目的］研究水杨梅根提取物不同提取部位的主要成分。［方法］采用系统溶剂法，对水杨梅根水提液进行氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取，对各提取液进行气相色谱质谱联用法分析其化学成分。［结果］水杨梅根提取物中含有较多的苯基及含氧基等活性基团成分。［结论］水杨梅根成分为进一步药用研究提供了依据。【关键词】GC—MS；水杨梅根；提取物Abstract:［Objective］ToresearchmainpoundsindifferentfractionsoftherootofAdinarubell

2、eHance.［Method］Bysystematicsolventextraction,theroot,aceticesterandbutaylalcoholrespectively,thenanalyzedbyGCMS.［Results］LotsofactivepoundssuchasphenylandoxygenpoundsedicalpoundsinAdinarubelleHance.Key/z:21024，S/N60，精度：PFTBA的各峰（m/z69/131/219/264/414/502/614/）在±0.1质量数以内。毛细管柱：（30

3、.0m×0.25mm），载气：甲烷氦气，有机相针式过滤器（13mm×0.22μm）。1.2色谱条件柱温40.0℃，进样温度270.0℃，进样量1μL，分离度10，总流速16.4mL/min，初始温度设定40.0℃，保留2min，以10.0℃/min升温到250.0℃，保留3.00min，再以10.0℃/min升温到270.0℃，流速1.22mL/min，扫描时间3.00min～31.00min，扫描频率2次/s，线性速率39.8cm/sec。扫描范围：30.00m/z～800.00m/z。1.3质谱条件离子源温度200.0℃；分离面温度250.0℃；溶解

4、断裂时间2.9min,极小扫描宽度0,极限100。1.4试验方法水杨梅根1kg，加入蒸馏水5000mL，90℃水温煎煮2h，保留滤液，滤渣加入3000mL蒸馏水，90℃水温再煎煮2h，过滤后合并滤液。减压浓缩至1500mL。先后用1000mL氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取2次，分别吸取1mL萃取液，用相同溶剂定容50mL。充分混合。用有机相针式过滤器过滤，进样分析。2结果2.1GCMS总体分析分离色谱图见图1。大部分组分色谱峰形较好，能够采用数据分析软件直接进行NIST库搜索，并进行峰面积相对百分含量计算。成分名称及相对含量见表1。表1水杨梅根不同溶剂提取

5、物中主要成分及相对含量（略）2.2氯仿提取物水杨梅根水提物经氯仿萃取后，极性较小的成分均被提取，其中主要成分为三十六碳甾体、林丹类化合物，另含有少量吡啶类生物碱。如图1中A所示。2.2乙酸乙酯提取物乙酸乙酯萃取物中含有较多的小分子化合物。GCMS显示较多的含苯基团，如甲苯基、乙苯基。除了溶剂峰外，另有突出的2峰为环已酮和丁醇，2丁氧基。如图1中B所示。2.3正丁醇提取物正丁醇萃取物色泽为红棕色，GCMS显示多数为庚酮类及丁酸酯类化合物。如图1中C所示。3讨论水杨梅根具有很多药理作用，其抗肿瘤效果显著，故在传统中医中多有运用，但是现代药物研究还未对其

6、进行有效成分的鉴定及分离，本试验通过GC－MS联用对水杨梅根不同溶剂提取液进行分析，发现许多含苯基及含氧基化合物，这些活性基团易氧化，是水杨梅根药理作用的基础。这些成分多存在于乙酸乙酯萃取相中，故推断水杨梅根主要成分是可用乙酸乙酯萃取的酚性成分。为了证实该推断，需要对不同提取部位的抗肿瘤活性进行研究，并对有效成分作进一步分离，以期找到主要的抗肿瘤活性成分。【