4种拟除虫菊酯农药的gc_ms和gc_ms_ms检测_杨广

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1、福建农林大学学报(自然科学版)第32卷第4期JournalofFujianAgricultureandForestryUniversity(NaturalScienceEdition)2003年12月4种拟除虫菊酯农药的GC-MS和GC-MS/MS检测1231*杨广,刘新,鄢铮,尤民生(1.福建农林大学植物保护学院,福建福州350002;2.福建省农业厅农药检定所,福建福州350003;3.福州市农业科学研究所,福建福州350018)摘要:建立了检测甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的GC-MS/MS方法,并比较了GC-MS和GC-MS/

2、MS对甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的检测结果,发现GC-MS/MS相比于GC-MS,检测灵敏度和准确性更高.关键词:拟除虫菊酯;GC-MS;GC-MS/MS中图分类号:S482.35文献标识码:A文章编号:1006-7817(2003)04-0447-06Determinationof4pyrethroidswithGC-MSandGC-MS/MS1231YANGGuang,LIUXin,YANZheng,YOUMin-sheng(1.CollegeofPlantProtection,FujianAgricultureandFore

3、stryUniversity,Fuzhou,Fujian350002,China;2.InstitutefortheControlofAgrochemicals,FujianAgricultureDepartment,Fuzhou,Fujian350003,China;3.FuzhouInstituteofAgriculturalScience,Fuzhou,Fujian350018,China)Abstract:Themethodstodeterminefenpropathrin,permethrin,cypermethrinanddelt

4、amethrinweredeveloped.Bycomparingthedeterminationoffenpropathrin,permethrin,cypermethrinanddeltamethrinwithGC-MSandGC-MS/MS,itwasconcludedthatthedeterminationwasmoresensitiveandaccuratewithGC-MS/MSthanthatwithGC-MS.Keywords:pyrethroid;GC-MS;GC-MS/MS拟除虫菊酯对蔬菜、茶叶和果树害虫的防治起着重要作用

5、.施药周期和施药技术等多方面的缺憾,造成了农产品中拟除虫菊酯类农药残留超标,影响了农产品的品质和出口.拟除虫菊酯类农药的检测多是采[1-8]用GC-ECD法,通过保留时间来确定化合物.但只通过保留时间来定性有时会出现假阳性现象,影响GC的检测结果,同时,还难以满足目前快速、简便检测多种农药残留的要求.GC-MS作为检测农药残留[6][7]的重要手段,已得到越来越多的应用,包括拟除虫菊酯的检测,如用GC-MS检测水体、羊毛脂、水果和[8]蔬菜中的拟除虫菊酯残留.相比于GC,GC-MS能够给出分析物质的化学结构信息,但是GC-MS的检测灵敏度一般

6、比GC低,限制了它的应用.另外,一些农药残留提取方法所得到的提取液杂质多,同样影响[9]GC-MS鉴定结果的准确性.Maetal用GC-MS的选择离子贮存技术(GC-MS/SIS)建立包括3种拟除虫菊酯在内的41种农药残留的检测方法,能够快速有效地分析大蒜中农药残留.GC-MS/MS是一种比GC-MS/SIS排除干扰能力更强的检测手段,可提高农药残留检测的灵敏度和准确性.本文探索了GC-MS/MS检测甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的方法,并对GC-MS和GC-MS/MS的检测结果进行了比较分析.1材料与方法1.1拟除虫菊酯类农药的标准

7、品-1甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯100mg·kg标准溶液由福建省农药检定所提供,再用丙酮稀释成相应的质量分数,以供测试.1.2GC-MS的分析条件利用VarianSaturn3900/2100气质联用仪进行GC-MS和GC-MS/MS分析.色谱柱:DB-5,30m×-10.25mm(id)×0.25m(膜厚).载气:氦气,纯度>99.99%;流速:1mL·min.柱温:初温80℃,以20℃收稿日期:2003-01-09基金项目:福建省科技厅重大项目(2002N007,2003N019)和国际科技合作重点项目“农产品生产中的药物残

8、留的治理”资助.作者简介:杨广(1973-),男,讲师,博士.研究方向:昆虫化学生态与植物抗虫性.*通讯作者.448福建农林大学学报(自然科学版)第32卷-1-1·

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