川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测

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1、川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测作者:刘旭,钟怀宁,游文玮,易容,杨雪梅【关键词】川芎摘要:目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GCECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低,低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便,分离效果好,符合农药残留分析要求。关键词:药材;除虫菊酯类农药残留;气相色谱法DeterminationoftheResiduesofCypermethrinandFenvalerateinNineMedicalMaterialsAbstract:Objectiv

2、eTodeterminetheresiduesofcypermethrinandfenvalerateinninemedicalmaterials.MethodsThecontentsofresidueofcypermethrinandfenvalerateinedbygaschromatography.ResultsThecontentsofresidueinEightmedicalmaterialsethodhaseasyoperation,highsensitivityandselectivity.Keyaterial;Pyrethroidpesticidesresidue

3、;GCECD中药材及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视,中药材在栽培过程中,需施用化学农药以防止病虫害的侵蚀,由此引起了药材的农药污染问题,尽快建立中药中农药残留量的检测方法及限量标准,对保证人们用药安全具有积极的意义。拟除虫菊酯类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药,在药材种植中被广泛应用,然而它存在一定的异构体,这就导致了建立其残留测定方法的困难性。尽管在农产品中其残留测定方法已有报道[1],但因中药成分复杂,其中农药残留量属超痕量范畴,这样使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大,现有2.4标准工作曲线分别精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品,加入正己烷、醋酸乙酯

4、,配制成系列梯度标准液,然后分别进样测定,其化合物的出峰顺序由单一农药标准液在同样条件下予以确证,扫描色谱图见图1。按含量(ng)峰面积(ares)绘出标准工作曲线。见表1。图1拟除虫菊酯类标准品图谱2.5重现性考察取混合标准品溶液1μl注入气相色谱仪,测定峰面积,计算,即得:氯氰菊酯RSD为1.26%(n=5),氰戊菊酯RSD为1.85%(n=5),证明该法的重现性良好,适合农药残留日常检测工作的需要。2.6添加回收率用未经药剂处理的空白样品,加入各种标样进行方法的添加回收率测定,添加浓度为0.1,1.0mg/kg。结果见表2。结果符合农药残留测定对回收率的要求。表1氯氰菊酯、

5、氰戊菊酯的标准曲线方程品种(略)2.7农药残留量的计算R=M×VfVi×待测样本中的农药含量(ng);Vf样本最终定容体积(ml);Vi样本的进样体积(μl);ethodfordeterminationofmultiplepyrethroidresiduesinfruitsandvegetablesbycapillarycolumnchromatography[J].Chro-matogrA,1994,667:348.[2]赵燕燕,孙启时,王文泽.中药材农药残留研究概况[J].中药材,2001,24(7):529.[3]张俊清,刘明生,邢福桑,等.近年来中药材农药残留的研究概况[

6、J].中国药学杂志,2003,38(1):

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