贵州gap基地药材中拟除虫菊酯类农药残留量研究

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1、贵州GAP基地药材中拟除虫菊酯类农药残留量研究夏品华张明时陈文生伍庆【摘要】目的了解贵州中药材GAP基地药材中拟除虫菊酯类农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集杜仲等25种药材155个样品，经提取、净化和浓缩后，采用毛细管气相色谱法检测5种拟除虫菊酯类农药的残留状况，讨论了中药材中拟除虫菊酯类农药残留限量标准。结果5种拟除虫菊酯类农药均有检出，检出率为19.4%，超标率为14.8%，残留量：茎叶类＞花果类＞全草类＞树皮类＞根茎类。结论贵州GAP基地药材中检出5种拟除虫菊酯类农药，85%以上的基地药材合格，建议中药材中拟除虫菊酯农药最大允许残留量分别为氯氰菊酯0.5mg/k

2、g、甲氰菊酯0.05mg/kg，溴氰菊酯0.5mg/kg，氰戊菊酯0.05mg/kg和三氟氯氰菊酯0.01mg/kg。【关键词】农药残留；中药材；GAP基地　　Abstract：ObjectiveToinvestigatethepesticideresiduesinmedicinalplantsinGuizhouGAPbases.MethodsIn2005,155samples11GAPbasesofGuizhou,and5kindsofpyrethroidpesticideresiduesin25kindsofmedicinalplantsinedbycapillarygaschro

3、matography.Results5kindsofpyrethroidpesticideitedicinalplantsofGuizhouGAPbasesand85%samplesaximumresiduelimitsofcypermethrin,fenpropathrin,deltamethrin,fenvalerate,andcyhalothrininmedicinalplantsg/kgand0.01mg/kg,respectively.　　Key×0.53mm×0.32μm）；旋转蒸发仪（R210），瑞士BUCHI公司生产；电子分析天平（R200D）；SHZ-III型循环水真

4、空泵，上海亚荣生化仪器厂生产；8000型离心机，金坛市大地自动化仪器厂生产。　　试剂：石油醚（优级纯）、丙酮（色谱纯）、超纯水、弗罗里硅土、中性氧化铝、无水硫酸钠。　　农药标准品：甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（由中国成都化学试剂生产），纯度大于99%。配制成100μg/ml储备液，临用时配成1.0μg/ml的使用液。　　1.3分析方法准确称取2g样品，用石油醚-丙酮超声提取，弗罗里硅土和中性氧化铝混合小柱净化〔4〕；自制OV-1701弹性石英毛细管柱分离，电子捕获检测器（μ-ECD）检测，以保留时间定性，外标法峰面积定量。其精密度、回收率、重复性、稳定性实验和最

5、低检出浓度均符合农业部农药检定所制定的“农药残留量实验准则”的要求。每种药材包含3批以上不同基地或不同采样点的样品。　　2结果与讨论　　2.1药材中拟除虫菊酯农药残留状况样品中5种拟除虫菊酯农药均检出，检出率为19.4%。其中氯氰菊酯的检出率为9.0%，三氟氯氰菊酯的检出率为7.1%，甲氰菊酯的检出率为3.2%，溴氰菊酯的检出率为1.9%，氰戊菊酯的检出率为0.6%。9种药材中检出拟除虫菊酯农药，鱼腥草叶、艾纳香、天冬中检出三氟氯氰菊酯，含量0.21～4.3mg/kg，超标率为7.1%；淫羊藿、鱼腥草叶、鱼腥草根、白及、黄芩，杜仲和头花蓼中检出氯氰菊酯，含量0.22～8.64mg/kg

6、，超标率为3.9%；头花蓼中检出甲氰菊酯，含量0.27～0.72mg/kg，超标率为3.2%；黄芩中检出氰戊菊酯，含量0.10mg/kg，超标率为0.6%；杜仲中检出溴氰菊酯、含量0.33～0.48mg/kg，在限量标准内。吴茱萸、决明子、淫羊藿根、太子参、南沙参、何首乌、白术、土大黄、土茯苓、玉竹、射干、黄精、半夏、天麻、黄连、南板蓝根,黄柏和萱草等未检出拟除虫菊酯农药。见表1。　　表1贵州GAP基地25种药材中拟除虫菊酯农药残留状况（略）　　“ND”表示未检出　　2.2药材中拟除虫菊酯农药残留分布特征按照药材药用部位的不同，将药材分为5类，即茎叶类、花果类、块根类、树皮类、全草类。

7、茎叶类包括淫羊藿叶、鱼腥草叶、艾纳香；花果类包括吴茱萸、决明子；块根类包括淫羊藿根、太子参、南沙参、何首乌、白术、土大黄、鱼腥草根、土茯苓、玉竹、黄芩、白及、射干、天冬、黄精、半夏、天麻、黄连、南板蓝根；树皮类包括黄柏、杜仲；全草类包括头花蓼、萱草。5种拟除虫菊酯农药最大残留量的顺序为茎叶类（8.6mg/kg）＞花果类（4.3mg/kg）＞全草类（0.7mg/kg）＞树皮类（0.5mg/kg）＞根系类（0.3mg/kg），这一结果充分说明中药材