柑橘类水果中的农药残留检测

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1、柑橘类水果中的农药残留检测我国是世界上最早栽培柑橘的国家，已经有4000年以上的历史。我国柑橘的栽培于分布较广，有20个省（区）市（除台湾）有柑橘分布，以福建、浙江、湖南、四川、广西、广东、湖北、重庆、江西栽培较多，上海、云南、贵州次之。从近年的情况看，区域布局有集中的趋势。　近年来我国水果的国际贸易十分活跃，但总体而言，我国在国际贸易中所占份额很小，价格低，竞争力差。其主要原因之一就是我国水果农药残留检测结果超标问题严重。　苯丁锡、三唑锡、三环锡属于有机金属类农药，它们为触杀作用强的广谱杀螨剂，可杀灭幼螨、成螨和夏卵，对冬卵无效

2、。对光稳定，残效期长，对作物安全。适用于防治果树、蔬菜的多种害螨。它们属于剧烈神经毒物，残效期长．2006年5月29日实施的“日本肯定列表制度一规定所有食品中均不得检出三唑锡和三环锡，并规定其定量限为0.02mg/kg。国家质检总局发布的2006[308]号文件规定检测两种农药的残留[92J。　有文献报道液相色谱紫外检测可以直接检测食品中的苯丁锡、三唑锡（三环锡），但二者在220nm波长下容易受基体杂质的干扰，检测的灵敏度较低，并且在紫外光下易分解。据报道格氏试剂（烷基卤化镁）衍生化后，用气相色谱法测定三唑锡(Azocylotin

3、)和三环锡(Cyhexatin)19S．%。　　SPE-气相色谱火焰光度法检测柑橘类水果中有机锡农药残留　　2.2实验部分　　2.2.1仪器和试剂　　岛津2010气相色谱仪配有火焰光度检测器（锡滤光片）和自动进样器　　旋涡混合器，　　SIGMA3K15高速冷冻离心机，　　Mettler-TOLEDOAE-240型精密电子天平，　　HGC-12型氮吹仪　　丙酮、二氯甲烷、正己烷均为色谱纯，　　乙基溴化镁　　苯丁锡、三唑锡、三环锡标准品纯度均大于98%　　冰乙酸、HBr为分析纯，　　硅胶柱．　　2.2.2实验方法　　2.2.2.1标准

4、储备液的配置　　将苯丁锡用丙酮配成10pgjmL，三唑锡、三环锡用丙酮配成10yg/mL的混合　　标准储备液，于4℃保存。　　2.2.2.2色谱分析条件　色谱柱：RXT-I(30mx0.25mmx0.25pun)：进样口温度为280℃，火焰光度检测器温度为300℃，以氮气为载气，载气流速为1.0niUmin，氢气流速为100rrtL/min，空气流速为80mL/min，尾吹气流速为5.0mjjmin。进样方式：不分流进样，进样量：lpL。　　2.2.2.3试样制备　　剥离样品表皮，取可食部分，将其收集于烧杯中，用均质机均质后保存于

5、冰箱中待用。　　2.2.2.4提取和净化　提取I:称取试样约59，置于50mL离心管中，加入5mL水、10mL丙酮一乙酸溶液(99:1，V们和10mL正己烷，旋涡混合器上混匀lmin后于4200r/min离心5min。将有机相层转移至50mL离心管中，再用2x5mL正己烷重复提取残渣，合并正己烷萃取液于离心管中，35℃氮气吹干。　　提取II:称取试样约59，置于50mL离心管中，加入5mL水、5mLHBr、5mL丙酮及10mL正己烷，旋涡混合器上混匀lmin后于4200r/min离心5min．将有机相层转移至50mL离心管中，再用

6、2x5mL正己烷重复提取残渣，合并正己烷萃取液于离心管中，35℃氮气吹干．　　衍生：向离心管中加入5mL正己烷溶解残留物，并加入0.5mL乙基溴化镁，静置15min。加入lmol/L的盐酸液4mL，充分混匀．静置片刻，移取上清液于玻璃离心管中．再用5mL正己烷重复提取两次，合并正己烷提取液于离心管中，35℃氮吹仪上吹干。　　净化：向玻璃离心管中加入3mL正乙烷溶解残渣，过预先用3mL丙酮、5mL正己烷活化的硅胶柱，二氯甲烷一正己烷混合液洗脱，收集上样渡和洗脱液于小试管中，在35℃氮吹仪上吹至近干，准确加入ImL正己烷溶解定容，供G

7、C测定。　　2.2.3结果与讨论　　2.2.3.1提取剂的选择　　柑橘类样品除水分含量高外，还带有颜色，且品种不同颜色也不同，这些都给提取和分析测定样品中有机锡类农药的带来了麻烦。且苯丁锡、三唑锡（三环锡）难溶于多种有机试剂，易溶于丙酮，二氯甲烷。考虑到二氯甲烷的毒性较之　　丙酮要大。为了能够将残留在柑橘类水果中微量的目标物提取出来，因此本文比较了丙酮一正己烷、丙酮一石油醚的提取回收率。相对而言，石油醚的提取效率与正己烷相当，但由于石油醚提取基质中色素较多，不利于下一步的净化过程，综合考虑，选择正己烷作为提取剂。　　由于苯丁锡、三

8、唑锡（三环锡）在不同酸性条件下的提取效率差别较大，因此选择比较了不同的酸度条件下的提取效率（见表2.1）　　2.1不同酸性条件下提取剂正己烷的回收率结果　　Table2.1Theresultsofdifferentextractionunderth