宝鸡水果农药残留检测报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划宝鸡水果农药残留检测报告　　蔬菜农药残留检测动态　　(第一期)　　塘头镇农产品质量安全监督管理站XX年6月2日　　蔬菜农药残留检测结果　　检测员：李治、刘志荣、李干珍　　高效液相色谱法测定蔬菜与水果中　　拟除虫菊酯类农药残留量　　学院：班级：姓名：学号：指导教师：完成日期：　　化学化工学院应用化学　　年月日　　高效液相色谱法测定蔬菜与水果中　　拟除虫菊酯类农药残留量　　一、实验目的：　　1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农

2、药残留量。2、掌握综合实验的各种操作。二、实验原理目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于

3、蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。　　因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为/kg。三、实验仪器及试剂　　高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级)，市售的氯氰菊酯四、实验步骤　　1、样品的制备与提取：称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入13mL丙酮:正己烷((3:10，体积比)混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取30min，将烧杯上层提

4、取液转移至l00mL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。　　2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1mL，加盖密封，以备液相需要。　　3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。4、色谱操作条件：色谱柱ODS-C8　　检测波长230nm目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解

5、，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　流动相乙腈流速/min进样20?L　　并且设位置好其它工作条件还有如柱温，进样口温度，检测其温度，升温速度等。　　5.待色谱基线平稳后，加入配制好的200μg/mL的氯氰菊酯标准溶液，得到如　　下图谱：　　由上图可知：保留时间为时，峰面积最大为13366mAu*s,可知该物质即为氯氰菊酯。做工作曲线得：　　氯氰菊酯浓度与峰面积为y=。　　6

6、、注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下图谱：　　由上图可知：时与标样时间最为接近，故可判断该时间即为氯氰菊酯的保留时间，对应的峰面积为*s，由方程计算得氯氰菊酯浓度为　　μg/mL，即/kg高于国家标准/kg，所以不符合标准。五、实验注意事项　　1)新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大，因此预处理过程中要注意除水，切不可将含水分的样品制备液进样。　　2)在开启色谱仪之前，先开通载气几分钟。实验结束后要先关仪器，再关闭载气。六、思考题　　1、如果农药残留物的色谱峰有重叠不能完全分开，可以通过调节哪些参数来改善色谱分离效果?目的-

7、通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　答：峰连在一起的原因有：仪器来来不及检测，相邻的物质性质十分相似等。除了基本的仪器与处理操作外，可以通过设置扩大进样延迟的时间，降低升温速度，在某一处分比较集中区域设置停止升温的缓冲时间，降低流动速度，降低柱压，另外还有一些非参数调节如更换流动相，换极性不同的管子等。2.样品预处理有何注意的地方？　　答：

8、实验所用的时间不能太长，所制得的待测液颜色比较浅，因为纯粹的该类农药溶液是无色的，颜色越多说明混入的杂质的量越多，对结果的影响越大。结果图谱中在相应的时间所出的峰越独立，如尖峰是比较好的，如果是没有很多杂质