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1、水杨梅根提取物的GC—MS分离鉴定作者：叶勇江虹施敏荣宋兴文涂先琴【摘要】［目的］研究水杨梅根提取物不同提取部位的主耍成分。［方法］采用系统溶剂法，对水杨梅根水捉液进行氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取，对各提取液进行气相色谱质谱联用法分析其化学成分。［结果］水杨梅根提取物屮含有较多的苯基及含氧基等活性基团成分。［结论］水杨梅根成分为进-•步药用研究提供了依据。【关键词】GC—MS水杨梅根；提取物Abstract:［Objective］ToresearchmaincompoundsindifferentfractionsofwaterextractfromtherootofAdinarubel
2、ieHance.［Method］Bysystematicsolventextraction,therootwasboiledbydistilledwater,thenextractedwithChloroform,aceticesterandbutaylalcoholrespectively,thenanalyzedbyGCMS［FtesultslLotsofactivecompoundssuchasphenylandoxygencompoundswerefound.［Conclusionllheresultspresentedthebasisoffurtherstudyonmedical
3、compoundsinAdinarubelieHance・Keywords:GCMS;therootofAdinarubellaHance,extract华南理工大学自然科学基金资助项口(322E5041170),学生研究计划SRP项目(B10Y13014)水杨梅根为茜草科落叶灌木植物水杨梅Adinarubella(Seb.etZucc.)Hance的根，具有清热解毒，散淤止痛Z功效。临床证明水杨梅根具有良好的抗肿瘤活性，尤其是对消化道肿瘤如胃癌、胰腺癌、肠癌等［12］效果显著。水杨梅的花果序中含儿茶素类化合物，另有熊果酸、齐墩果酸、B谷當醇、水杨梅甲索及生物碱等，但水杨梅根的冇效成分报道
4、较少，只有何直升等［3］曾报道了自水杨梅根屮分离的数种新的Quinovicacid糖莒化合物。但水杨梅根含有多种成分，对其不同捉取部分的比较分析，冇助于发现其特征性成分，为针对性的提取分离提供帮助。本文对水杨梅根的煎煮液经系统溶剂提取，采用气一质联用方法分析了其屮的主要成分，为有效成分的分离研究提供基础。1实验材料与方法1.1仪器：GCMSQP2010气相色谱一质谱联用仪，EI本SHIMADZU公司生产。质谱质量范围m/z:21024,SN>60,精度：PFTBA的齐峰(m/z69/131/219/264/414/502/614/)在±0.1质量数以内。毛细管柱：(30.0mX0.2
5、5mm),载气：甲烷氨气，有机和针式过滤器(13mmX0.22um)01.2色谱条件柱温40.0°C,进样温度270.0°C,进样量1uL,分离度10,总流速16.4mL/min,初始温度设定40.0°C，保留2min,以10.0°C/min升温到250.0°C,保留3.00min,再以10.0°C/min升温到270.0°C,流速1.22mLymin,扫描时间3.00min〜31.00min,扫描频率2次/s,线性速率39.8cm/sec。扫描范围：30.00m/z~800.00m/zo1.3质谱条件离子源温度200.0°C；分离而温度250.0°C；溶解断裂时间2.9min,极小扫描宽
6、度0,极限100o1.4试验方法水杨梅根1kg,加入蒸饰水5000mL,90°C水温煎煮2h,保留滤液，滤渣加入3000mL蒸馆水，90°C水温再煎煮2h,过滤后合并滤液。减压浓缩至1500mU先后用1000mL氯仿、乙酸乙酯、止丁醇萃取2次，分别吸取1mL萃取液，用相同溶剂定容50mU充分混合。用有机相针式过滤器过滤，进样分析。2结果2.1GCMS总体分析分离色谱图见图1。大部分组分色谱峰形较好，能够采用数据分析软件直接进行NIST库搜索，并进行峰面积相对百分含量计算。成分名称及相对含量见表1o表1水杨梅根不同溶剂提取物中主要成分及和对含量（略）2.2氯仿提取物水杨梅根水提物经氯仿萃取后
7、，极性较小的成分均被提取，其中主要成分为三十六碳笛体、林丹类化合物，另含有少量毗噪类生物碱。如图1中A所示。2.2乙酸乙酯提取物乙酸乙酯萃取物中含有较多的小分子化合物。GCMS显示较多的含苯基团，如甲苯基、乙苯基。除了溶剂峰外，另有突出的2峰为环已酗和丁醇，2丁氧基。如图1中B所示。2.3止丁醇提取物正丁醇萃取物色泽为红棕色，GCMS显示多数为庚酮类及丁酸酯类化合物。如图1中C所示。3讨论水杨梅根具有很多药理作用，其抗肿
