气相色谱-质谱(gc-ms)分离分析苯系物

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1、实验五气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析苯系物093858张亚辉一、实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；（2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。二、实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，

2、可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：信号处理器进样系统离子源真空系统质量分析器检测器GC/DI样品本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。表1苯系物沸点　苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯沸点（℃）80110.8136.2138.2139.1144.4三、仪器和试剂：（1）Agilent689

3、0-5973NGC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；（2）HP-5MS色谱柱；（3）0-5mL移液器(Transferpette,德国BRAND公司)；（4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器；（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；（6）容量瓶四、实验内容与步骤：1）分别用移液器取1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；2）用移液器取2ml稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Startrun”键，待“Pre-run”结束，系统提示可

4、以进样时，使用10μl进样针准确吸取1μl样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。五、色谱条件进样口温度：250℃；质谱离子源温度：230℃；色质传输线温度：250℃；质谱四极杆温度：150℃；载气流速：0.5ml·min-1；进样量：1μl；分流比：20:1。溶剂延迟：2分钟六、数据处理1）对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图；2）在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性；3）列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对

5、应的具体物质名称；4）绘制样品的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、物质名称、保留时间）1、全扫描方式（scan）得到的色谱图如下。【柱温：60℃，以10℃/min升温至100℃，保持1min,再以10℃/min升温至110℃】1.1下面为第一个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为苯，匹配度91％1.2下面为第二个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为甲苯，匹配度91％1.3下面为第三个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为乙苯，匹配度91％1.4下面为第四个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为对二甲苯和间二甲苯，匹配度分别为95％和94％1.5下面为

6、第五个峰对应的质谱图及定性结果，该峰对应物质为邻二甲苯，匹配度91％2、2.1下图为全扫描方式（scan）在柱温维持80℃得到的色谱图2.2下图为全扫描方式（scan）在柱温【60℃，以10℃/min升温至100℃，保持1min,再以10℃/min升温至110℃】得到的色谱图2.3两幅图比较可以看出各个峰的溶出时间不同，且虽然进样量都为1ul,但程序升温得到的峰强度约是维持柱温不变的5倍。组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析，仪器稳定，基线稳定，两次分析的间隔短，出现问题查找原因相对简单。组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程序升温，使各组分得到良好分离并保持尖锐的峰

7、形，缩短分析时间。但分析结束后冷却并稳定到初始状态需要一段时间。升温过程中各项参数变化对仪器要求较高，基线不易稳定，出现问题的几率多一些。一般能用恒温的就不用程序升温，程序升温是为了改善分离度，提高分析效率，在不影响分析结果的前提下，能用恒温，就不要用程序升温来增加仪器的负担了3、3.1下图为选择离子扫描（sim）在选择离子碎片为91时得到的色谱图3.2下图为全扫描方式（scan）得到的色谱图3.3两幅图比较可以看出sim扫描没有出现苯对应的峰，因为从其质谱图可看出最大离子碎片在