气相色谱-质谱（gc-ms）分离分析苯系物

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1、气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析苯系物实验目的：1）了解GC-MS仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；2）了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。原理：气相色谱常用的检测器如热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）等，所能提供的样品结构信息少，不能直接用于定性。通常，在得到样品色谱图后，还需与标准品进行对照，根据保留时间等最终对色谱峰进行定性。对于那些标准品难以获得的样品，这些检测器在定性方面有很大的局限性。与上述检测器相比，质谱检测器的价格要昂贵得多，

2、其独特的优势在于它具有很强的结构解析能力，一般样品无需标准品，只要将样品的质谱图在标准图库里进行检索，即可定性。本实验我们使用的质谱检测器采用电子电离源（EI），它的灯丝能发射出能量为70ev的电子束。从毛细管色谱柱流出的气体样品进入检测器后，被电子电离，生成的分子碎片经加速器加速后进入四极杆质量分析器进行分析。本实验分离分析的是苯、甲苯的混合物，溶剂选用甲醇。表1列出了三者的沸点：表1甲醇和苯系物沸点甲醇苯甲苯二甲苯沸点(℃)64.880110.8144仪器和试剂：Agilent5973NGC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；0-5mL移液

3、枪(Transferpette,德国BRAND公司)；针式过滤器（有机相）。苯、甲苯、二甲苯（分析纯）；甲醇（色谱纯）。实验内容：1）以甲醇为溶剂，配制合适浓度的苯、甲苯、二甲苯混合溶液；本实验他们和甲醇的摩尔比都是1：500；2）使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器将混合溶液过滤至样品瓶中；3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：温度设置进样口：140℃；质谱离子源：230℃；色质传输线：250℃；质谱四极杆：150℃；柱温：其他载气流速：N2，0.5ml·min-1；进样量：5μl；分流比：20:1。设置样品信息及数据文件保存路径后

4、，按下“Startrun”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl进样针准确吸取5μl样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。1）对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图，在质谱库中检索后，根据匹配度、置信度可确定各峰的归属。结果和讨论：1．绘制样品的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、物质名称、保留时间）。GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种

5、色谱图，它们各有什么特点？2．绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。3．解释：溶剂延迟（SolventDelay）、分流比。4．气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。