祁连圆柏叶乙醇提取物挥发性成分 GC-MS分析-论文.pdf

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1、浙江中医杂志2014年1月第49卷第l期【中药研究】祁连圆柏叶乙醇提取物挥发性成分GC—MS分析王奇方罗姜建伟浙江省肿瘤医院浙江杭州310022摘要目的：采用气相色谱一离子肼质谱联用法测定分离祁连圆柏叶中乙醇提取物。方法：用7O乙醇常温浸渍提取祁连圆柏叶中成分，用气相色谱一离子肼质谱仪对所得的祁连圆柏叶浸膏进行鉴定分析，色谱图用面积归一化法测定组分的相对百分含量。结果：所得的质谱图采用去卷积化分析，并在NIST98标准图谱库中比对检索化合物，共鉴定了12个组分，按面积归一化法计算，其峰面积比重占挥发性成分的9O。结论：祁连圆柏可以进一步开发、利用。关键词气相色谱离子肼

2、质谱祁连圆柏挥发性成分面积归一化法AMDIS祁连圆柏(Juniperusprzewalskiikom)E12j为常200~C。进样方式：不分流进样，柱程序升温，初温绿乔木，性味苦涩、微寒，用于治疗咯血、尿血、便80~C，保持1min后，以5℃·min的速率升温至血等，是一种常用藏药的药源植物。近年来有研究发200~C，保持15min。进样量为1／A。从进样5min开现，祁连圆柏种子及树叶中均含有挥发性的二帖类始，质谱以全扫描方式检测，扫描范围为33～420m／成分，对女性卵巢癌有较好的抑制效果。王索安等E]Z，电离方式为EI，电子轰击能量为70eV，倍增电压研究发现祁

3、连圆柏提取物对人胃癌细胞SGC一7901细1300V。其气相色谱图详见图1。胞具有明显的增值抑制及诱导凋亡作用。本实验采用206fi70乙醇提取祁连圆柏叶子中的有效成分，采用气相色谱结合质谱分析祁连圆柏叶子中的挥发性物质，并结合标准质谱图谱库NIST98搜索，并初步分析其中的成分，希望通过初步的成分分析，为以后的有效成1576分分离、确定及药效学工作打下基础。I28001材料】689：FinnigamInnigamTraceGCUltra气相色谱仪，5,5l645I3．1oI5．n”5lJ_一lJ，^，FinnigamPolarisQ离子肼质谱检测器，DikmaCp—

4、sil图1祁连圆柏叶乙醇提取物气相色谱图5CBMSFS(30m×0．25mmID×0．25／xmdr)，毛细管气相色谱柱，ThermoAS3000自动进样器。祁连3结果圆柏叶子粉末药材采自青海甘肃。其他溶剂(乙醇、取上述供试液，按“2．1”条件分别进行GC—MS三氯甲烷、石油醚)均为分析纯。分析。经扫描后得色谱峰的总离子流图，采用2方法AMDIS处理GC／MS数据文件，用AMDIS对文件中2．1供试液提取及处理：称取祁连圆柏干燥药材叶每个离子的质量色谱图进行分析，对不同的峰选取1子粉末200g，置500ml圆底烧瓶中，先加入适量石油～2个模型离子，比较其它离子与模型离

5、子峰在保留醚浸提至无色，再用70乙醇600ml，常温浸渍3～4时间和峰形上的相似度，确定该离子是否归属于此次至无色。浸渍液纱布过滤后，滤液用旋转蒸发仪挥峰。整个文件扫描后，将所有具有相同保留值和峰形干，得浸膏。称取约100mg浸膏，用2ml三氯甲烷的离子组合成一张新的质谱图。分别对新建谱图、原溶解得供试液，备用。始谱图在NIST98谱库中进行检索，比较不同重叠程2．2GC—MS条件：毛细管气相色谱柱RestekDB一5，度对拆分结果的影响。确认各化合物；通过Xcalibur载气：高纯氦气，流速为1．0ml·min_。，进样口温工作站数据处理系统，按峰面积归一化法计算各

6、化合度为300℃，接口温度为280~C，离子源温度为物相对百分含量。结果详见表1。浙江中医杂志2014年1月第49卷第1期表1祁连圆柏挥发性成分AMDISNIST98鉴定结果4讨论[3]王文蜀，李二伟．祁连圆柏中一种新的抗癌活性二萜[J]．兰州祁连圆柏是常用的藏药。2000年宗玉英等对110大学学报，2002，38(6)：121．[4IT索安，陈曾兰，徐涛，等．祁连圆柏对人胃癌细胞SGC一7901种植物藏药进行了体外筛选实验，发现5种中藏药对细胞周期和凋亡影响的实验研究[J]．中国中医药科技，2OlO，17人乳腺癌、肺癌、口腔上皮癌具有杀伤作用，但抗肿(3)：208．

7、瘤机制不明，祁连圆柏是其5种之一[5]。本实验采用[53宗玉英，党合群，骆桂法，等．1lO种植物藏药进行体外筛选的气相色谱一离子肼质谱法对祁连圆柏叶乙醇提取物挥发实验研究[J]．药学实践杂志，2000，18(5)：290．性成分进行分析，由表1可知，已鉴定的化合物占提[63王晓红，于录，刘丽慧，等．桃柁酚对金黄色葡萄球菌生物膜取物总量的8O以上，已鉴定的成分占总峰面积的及icaA表达的抑制作用[J]．中国兽医科学，2012，42(O7)：753．9O％以上。在已鉴定的组分12个组分中，有多种组收稿日期2013-08—20分是文献未曾报道过的。其中检出