注射用头孢西丁钠含量测定方法的改进论文

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1、注射用头孢西丁钠含量测定方法的改进论文【摘要】目的采用离子对色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量，为完善注射用头孢西丁钠质量标准提供依据。方法采用离子对色谱法，色谱柱为AgilentZORBAX80AExtendC18柱(150mm×4．6mm，5μm)；流动相为5mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液乙腈（体积比750∶250）；检测波长254nm；流速为1mL·min-1。结果头孢西丁的质量在0.3101～3.1010μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998；平均回收率为100.2%，RSD为1.05%。结论本文方法简单、准确、重复性好，为完善注射用头孢

2、西丁钠含量测定方法提供了依据。【关键词】头孢西丁钠；离子对色谱法；含量测定Abstract:ObjectiveTodevelopanHPLCmethodfordeterminingthecontentofcefoxitinsodiumintheinjections．MethodsCefoxitinsodium(150mm×4．6mm，5μm).Themobilephaseconsistedof5mmol.L-1tetrabutylammoniumhydroxideacetonitrile(750∶250)．ThefloL·min-1andthedetectio

3、n．ResultsCefoxitinsodiumhasagoodlinearityintherangeof0.3101-3.1010μg(r=0．99998)ethodissimple,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofcefoxitinsodiuminjection．Keyn;HPLC;contentdetermination头孢西丁为β内酰胺类抗生素.freelm×4．6mm，5μm)；流动相：5mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液（取10%四丁基氢氧化铵溶液13.2mL，加水900mL后，用1mol·

4、L-1磷酸溶液调节pH值至4.0，再用水稀释至1000mL）乙腈（体积比750∶250）；检测波长254nm；流速为1mL·min-1；进样量5μL。在此条件下供试品和对照品的高效液相色谱图见图1、图2。2．2供试品溶液的制备［1,2］取本品内容物，精密称取适量（约相当于头孢西丁15mg）置50mL量瓶中，用磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾1.0g和磷酸氢二钠1.8g，加水900mL使溶解，用磷酸或10mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再用水稀释至1000mL，摇匀）溶解并稀释至刻度，制成每1mL中约含头孢西丁0.3mg的溶液，作为供试品溶液。2．3对照

5、品储备液的制备取头孢西丁对照品适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液制成0.6mg·mL-1的对照品储备液。2．4线性关系分别精密量取质量浓度为0.6202mg·mL-1头孢西丁对照品储备液1、2、5、6、8mL，加磷酸盐缓冲液稀释成质量浓度为0.06202～0.6202mg·mL-1的对照品溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定。以质量（m）为横坐标，各自峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为A=1.277×106m+9.774×103，r=0.9999（n=6）结果表明头孢西丁的质量在0.3101～3.1010μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2．5精密

6、度试验取质量浓度为0.3mg·mL-1的对照品溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，重复进样5次，测得头孢西丁峰面积的RSD为0.57%，表明试验精密度良好。2．6稳定性试验取同一批号供试品溶液于0、1、2、3、4、5、6h内按“2．1”项下的色谱条件进行测定，测得头孢西丁峰面积的RSD为0.98%，表明供试品溶液在6h内基本稳定。2．7重复性试验取同一批号样品，分别按“2．2”项下的方法平行制备6份供试品溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，头孢西丁的平均含量为94.26%，RSD为0．29%，表明方法重复性良好。2．8回收率试验精密称取已知含量的样品

7、5份，按“2．2”项下的方法制成每1mL中约含头孢西丁1mg的供试品溶液，分别精密吸取3mL供试品溶液置5个20mL的容量瓶中，再分别精密加入已知浓度的对照品溶液10mL，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，结果头孢西丁的平均回收率为100.4%，RSD为1.05%。见表1。表1头孢西丁加样回收率试验2．9样品测定取3批样品，按“2．2”项下的方法制备供试品溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，以外标法计算头孢西丁的含量。结果3批样品中头孢西丁的平均百分含量分别为94.43%,94.71%，93.59%。3讨论3．1检测

8、波长的选择参照注射用头孢