注射用头孢西丁钠含量测定方法的改进

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1、注射用头孢西丁钠含量测定方法的改进【摘要】目的采用离子对色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量，为完善注射用头孢西丁钠质量标准提供依据。方法采用离子对色谱法，色谱柱为AgilentZORBAX80AExtendC18柱(150mm×4．6mm，5μm)；流动相为5mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液乙腈（体积比750∶250）；检测波长254nm；流速为1mL·min-1。结果头孢西丁的质量在0.3101～3.1010μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998；平均回收率为100.2%，RSD为1.05%。结论本文方法简单、准确、重复性好，为完善注射

2、用头孢西丁钠含量测定方法提供了依据。【关键词】头孢西丁钠；离子对色谱法；含量测定Abstract:ObjectiveTodevelopanHPLCmethodfordeterminingthecontentofcefoxitinsodiumintheinjections．MethodsCefoxitinsodium(150mm×4．6mm，5μm).Themobilephaseconsistedof5mmol.L-1tetrabutylammoniumhydroxideacetonitrile(750∶250)．ThefloL·min-1andthe

3、detection．ResultsCefoxitinsodiumhasagoodlinearityintherangeof0.3101-3.1010μg(r=0．99998)ethodissimple,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofcefoxitinsodiuminjection．Keyn;HPLC;contentdetermination头孢西丁为β内酰胺类抗生素，由美国默沙东公司开发并于1974年上市。头孢西丁抗菌作用和抗菌谱同第二代头孢菌素，但对厌氧菌特别是脆弱拟杆菌的作用更强，对β

4、内酰胺酶稳定。临床上用于腹膜炎和其他腹腔内、盆腔内、妇科感染、败血症、心内膜炎、尿路感染(包括淋病)、呼吸道感染、骨关节软组织感染。采用注射用头孢西丁钠的国家标准［1,2］及相关文献［3,4］方法测定头孢西丁的含量，结果头孢西丁的理论塔板数较低，色谱峰拖尾较严重。本文采用离子对色谱（IPC）法测定头孢西丁的含量，能较大程度地提高头孢西丁的理论塔板数，改善色谱峰拖尾现象，且操作简便易行，结果重现性好，专属性强。1仪器与试药岛津LC2010A/C型高效液相色谱仪，ClassVP色谱工作站,METTLERTOLEDO十万分之一电子天平。　　乙腈为色谱纯，实

5、验用水为超纯水，磷酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、10%四丁基氢氧化铵溶液为分析纯。头孢西丁对照品（批号130572200701，质量分数为95.3%,供含量测定用，中国药品生物制品检定所），注射用头孢西丁钠(康田制药(中山)有限公司，批号0711011、0711012、0711013)。2测定方法的建立2．1色谱条件色谱柱：AgilentZORBAX80AExtendC18柱(150mm×4．6mm，5μm)；流动相：5mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液（取10%四丁基氢氧化铵溶液13.2mL，加水900mL后，用1mol·L-1磷酸溶液调节pH值至

6、4.0，再用水稀释至1000mL）乙腈（体积比750∶250）；检测波长254nm；流速为1mL·min-1；进样量5μL。在此条件下供试品和对照品的高效液相色谱图见图1、图2。2．2供试品溶液的制备［1,2］取本品内容物，精密称取适量（约相当于头孢西丁15mg）置50mL量瓶中，用磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾1.0g和磷酸氢二钠1.8g，加水900mL使溶解，用磷酸或10mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再用水稀释至1000mL，摇匀）溶解并稀释至刻度，制成每1mL中约含头孢西丁0.3mg的溶液，作为供试品溶液。2．3对照品储备液的制备取

7、头孢西丁对照品适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液制成0.6mg·mL-1的对照品储备液。2．4线性关系分别精密量取质量浓度为0.6202mg·mL-1头孢西丁对照品储备液1、2、5、6、8mL，加磷酸盐缓冲液稀释成质量浓度为0.06202～0.6202mg·mL-1的对照品溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定。以质量（m）为横坐标，各自峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为A=1.277×106m+9.774×103，r=0.9999（n=6）结果表明头孢西丁的质量在0.3101～3.1010μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2．5精密度试验

8、取质量浓度为0.3mg·mL-1的对照品溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，重复进样5次