优化注射用头孢西丁钠含量测定方法探究

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1、优化注射用头孢西丁钠含量测定方法探究　　【摘要】目的：采用离子对色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量，为完善注射用头孢西丁钠质量标准提供依据。方法：采用离子对色谱法，色谱柱为AgilentZORBAX80AExtendC18柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动相为5mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液乙腈（体积比750∶250）；检测波长254nm；流速为1mL·min-1。结果：头孢西丁的质量在0.3101～3.1010μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0.99998；平均回收率为100.2%，RSD为1.05

2、%。结论：本文方法简单、准确、重复性好，为完善注射用头孢西丁钠含量测定方法提供了依据。【关键词】头孢西丁钠；离子对色谱法；含量测定6头孢西丁为β内酰胺类抗生素，由美国默沙东公司开发并于1974年上市。头孢西丁抗菌作用和抗菌谱同第二代头孢菌素，但对厌氧菌特别是脆弱拟杆菌的作用更强，对β内酰胺酶稳定。临床上用于腹膜炎和其他腹腔内、盆腔内、妇科感染、败血症、心内膜炎、尿路感染（包括淋病）、呼吸道感染、骨关节软组织感染。采用注射用头孢西丁钠的国家标准及相关文献方法测定头孢西丁的含量，结果头孢西丁的理论塔板数较低，色谱峰拖尾

3、较严重。本文采用离子对色谱（IPC）法测定头孢西丁的含量，能较大程度地提高头孢西丁的理论塔板数，改善色谱峰拖尾现象，且操作简便易行，结果重现性好，专属性强。1.仪器与试药岛津LC2010A/C型高效液相色谱仪，ClassVP色谱工作站，METTLERTOLEDO十万分之一电子天平。乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水，磷酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、10%四丁基氢氧化铵溶液为分析纯。头孢西丁对照品（批号130572200701，质量分数为95.3%，供含量测定用，中国药品生物制品检定所），注射用头孢西丁钠（康田制药（中山）

4、有限公司，批号0711011、0711012、0711013）。2.测定方法的建立2.1色谱条件色谱柱：AgilentZORBAX80AExtend?C18柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：5mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液（取10%四丁基氢氧化铵溶液13.2mL，加水900mL后，用1mol·L-1磷酸溶液调节pH值至4.0，再用水稀释至1000mL）乙腈（体积比750∶250）；检测波长254nm；流速为1mL·min-1；进样量5μL。2.2供试品溶液的制备取本品内容物，精密称取适量（约相当于头

5、孢西丁15mg）置506mL量瓶中，用磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾1.0g和磷酸氢二钠1.8g，加水900mL使溶解，用磷酸或10mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再用水稀释至1000mL，摇匀）溶解并稀释至刻度，制成每1mL中约含头孢西丁0.3mg的溶液，作为供试品溶液。2.3对照品储备液的制备取头孢西丁对照品适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液制成0.6mg·mL-1的对照品储备液。2.4线性关系分别精密量取质量浓度为0.6202mg·mL-1头孢西丁对照品储备液1、2、5、6、8mL，加磷酸盐缓冲液稀释成

6、质量浓度为0.06202～0.6202mg·mL-1的对照品溶液，按“2.1”项下的色谱条件进行测定。以质量（m）为横坐标，各自峰面积（A）为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为A=1.277×106m+9.774×103，r=0.9999（n=6）结果表明头孢西丁的质量在0.3101～3.1010μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.5精密度试验取质量浓度为0.3mg·mL-1的对照品溶液，按“2.1”项下的色谱条件进行测定，重复进样5次，测得头孢西丁峰面积的RSD为0.57%，表明试验精密度良好。2.6稳定性试验

7、取同一批号供试品溶液于0、1、2、3、4、5、66h内按“2.1”项下的色谱条件进行测定，测得头孢西丁峰面积的RSD为0.98%，表明供试品溶液在6h内基本稳定。2.7重复性试验取同一批号样品，分别按“2.2”项下的方法平行制备6份供试品溶液，按“2.1”项下的色谱条件进行测定，头孢西丁的平均含量为94.26%，RSD为0.29%，表明方法重复性良好。2.8回收率试验精密称取已知含量的样品5份，按“2.2”项下的方法制成每1mL中约含头孢西丁1mg的供试品溶液，分别精密吸取3mL供试品溶液置5个20mL的容量瓶中，

8、再分别精密加入已知浓度的对照品溶液10mL，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，按“2.1”项下的色谱条件进行测定，结果头孢西丁的平均回收率为100.4%，RSD为1.05%。2.9样品测定取3批样品，按“2.2”项下的方法制备供试品溶液，按“2.1”项下的色谱条件进行测定，以外标法计算头孢西丁的含量。结果3批样品中头孢西丁的平均百分含量分别为94.43%