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1、山茱萸总皂苷的提取分离与含量测定论文吴红，梁恒，刘永红，袁忠海【关键词】山茱萸【Abstract】AIM:TorevieethodsofextractingtotalsaponinsfromCornusofficinalissoastoprovideaneffectiveinetotalsaponins.METHODS:①Methanolreflux,②EtherdegreasingMethanolreflux,③Ultrasonicabstraction,④Methodofmacroreticularabsorptionresinand⑤Ethanolreflu
2、xatometryinetotalsaponinsofdifferentextractionsolution.RESULTS:Thecontentoftotalsaponinsdeterminedbymethodsof①,②,③and⑤ethodof④,itethodshavemuchinfluenceondeterminingtotalsaponinsinCornusofficinalis.【Keyination【摘要】目的：考察不同提取方法对山茱萸总皂苷测定的影响，为准确测定山茱萸皂苷的含量提供可行方法.方法：①甲醇回流法；②乙醚脱脂甲醇回流提取法；③超声法；
3、④大孔树脂法；⑤乙醇回流法.上述方法分别用人参皂苷Re、齐墩果酸作对照，比色法测定不同提取液中总皂苷的含量.结果：①,②,.freelL圆底烧瓶中，准确加入甲醇25mL，水浴回流6h，倾出提取液，续加甲醇20mL，回流提取3h，离心过滤，减压浓缩，定容至10mL.②乙醚脱脂甲醇回流提取法：取60℃干燥至恒重的山茱萸粉末2.0011g，置索氏抽提器中，以乙醚脱脂至无色，挥散乙醚，继续用甲醇回流提取约6h，回收甲醇至少量，以甲醇定容至10mL容量瓶中，离心取上清液备用.③超声法［6］：精密称定山茱萸粉末2.0010g，加入甲醇25mL，浸泡30min，超声提取30mi
4、n，减压过滤，再分别加入甲醇20,10mL，分别超声20,10min，离心，上清液减压浓缩至干，残渣加水6mL溶解后，以乙醚脱脂2次，合并乙醚液并用少量水洗涤，弃去醚层，将洗液与水层合并，减压浓缩定容至10mL备用.④大孔树脂法［7］：精密量取超声法提取液5mL上HPD300大孔吸附树脂，蒸馏水洗涤除糖后，再以700mLL-1乙醇冲洗，收集洗脱液至薄层显色无紫色斑点出现为止，浓缩后放真空干燥箱干燥，甲醇溶解并定容至10mL.精密吸取5μL，按标准曲线制备项下方法进行测定.根据回归方程，计算其中总皂苷含量（每mL含生药0.2g）.⑤乙醇提取法［8］：山茱萸粗粉用70
5、0mLL-1乙醇回流提取，过滤，回收至无乙醇味，加蒸馏水适量，冰箱内静置24h后，离心得山茱萸样品液.1.2.2山茱萸皂苷类别的鉴定取两支试管，分别加入5mL0.1molL-1HCl及0.1molL-1NaOH，再各滴加3滴山茱萸提取液，振摇1min，碱液管棕色透亮，酸液管呈混浊状，静置后有粉红色固体吸出，酸液管泡沫较碱液管泡沫持久，说明山茱萸中的皂苷主要为三萜皂苷.1.2.3标准曲线的绘制［9］①齐墩果酸标准曲线：精密称定齐墩果酸4.8mg，加甲醇定容至2mL容量瓶中，精密吸取5,10,15,20,25μL置具塞试管中，挥去甲醇，精密加入新配制的50gL-1香草
6、醛冰醋酸溶液0.2mL，高氯酸0.8mL，混匀，于65℃水浴中加热20min，冰水冷却后，精密加入乙酸乙酯5mL，摇匀.以未加标准品的相同试剂作空白，560nm处测定吸光度A，绘制标准曲线.线性范围12~60μg，回归方程：A=0.0103c+0.03255，c为浓度（mgL-1）,R2=0.9976（P0.01）.②人参皂甙Re标准曲线：精密称取人参皂甙5.6mg，加甲醇溶解并定容至2mL，精密吸取5,10,15,20,25μL于具塞试管中，吹干，精密加入0.2mL50gL-1香草醛冰醋酸、0.8mL高氯酸，振摇混匀后于65℃水浴加热20min，冰水冷却后，加冰
7、醋酸5mL摇匀，554nm处测定吸光度A值.回归方程：A=-0.0068c+0.02554，R2=0.9998(P0.01)线性范围14~70μg.1.2.4总皂苷含量测定精密吸取上述不同方法提取的山茱萸提取液各10μL，按标准曲线制备项下方法进行测定，然后根据回归方程计算其中总皂苷含量.2结果分别以人参皂苷Re、齐墩果酸为对照，求得不同提取方法山茱萸总皂苷含量(Tab1).表1不同提取方法山茱萸总皂苷的含量（略）Tab1TotalSapaninscontentofdifferentextractingmethodsonCornusofficinalisSieb.
8、etZuc
