开口箭总皂苷的含量测定论文

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1、开口箭总皂苷的含量测定论文【摘要】目的建立开口箭中总皂苷含量测定方法。方法采用比色法：香草醛-冰醋酸溶液为发色体系，检测波长为（458±2）nm。结果标准曲线在0.10～0.40mg范围内(r=09997)线性关系良好。平均回收率97.2%，方法的变异系数为4.57%，测得开口箭70%乙醇提取物中总皂苷平均含量为13.51%。结论方法简便，准确，重现性好，可用于开口箭总皂苷含量测定。【关键词】开口箭总皂苷开口箭比色法Abstract:ObjectiveTosetupanassaymethodforthedeterminationoftotalsapo

2、nininTupistrachinensisBak.MethodsThesamplesinedbyspectrophotometry.Thedetective.ResultsThecalibrationcurvegandtheaveragerecoveryethodisreliable,accurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofthetotalsaponininTupistrachinensisBak.Keyetry;Spectrophotometry开口箭TupistrachinensisBak.系百合科（

3、Liliaceae）铃兰族开口箭属植物。其原植物又名开喉箭、万年青，为多年生常绿草本.freell，制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。2.1.2供试品溶液的制备精密称取开口箭粉末0.70g（60目筛，50℃干燥4h）置圆底烧瓶中，加入25ml70%乙醇溶液，浸泡过夜，60℃回流提取两次，2h/次,减压抽滤，滤液合并，置蒸馏烧瓶中，在旋转蒸发仪上减压浓缩，除尽溶剂后，加少量甲醇溶解，定容至25ml，过滤，取续滤液作为供试品溶液。2.2测定方法适量供试品溶液置干燥具塞试管，60℃水浴挥干溶剂后，精密加入0.2ml5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8ml

4、高氯酸，摇匀，置60℃恒温水浴加热20min，取出，立即置冰水浴中冷却15min，加入5ml冰醋酸，摇匀，同时做空白，于（458±2）nm波长处测定吸光度值。2.3标准曲线的绘制与线性关系精密吸取对照品溶液0.10，0.15，0.20，0.25，0.30，0.35，0.40ml，分别加入干燥具塞试管中，60℃水浴挥干溶剂,依次加入0.2ml5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8ml高氯酸，置60℃水浴加热20min，取出，立即置冰水浴中15min，停止反应，加入5ml冰醋酸，摇匀，于458nm处测定吸光度，同时做试剂空白。以吸光度为纵坐标，以对照品质量为横坐

5、标,绘制标准曲线,得线性回归方程g范围内线性关系良好。3结果3.1精密度及重现性实验精密吸取对照品溶液0.2ml,共6份，按“2.2”项下方法自60℃水浴挥干起测定（见表1）。其RSD为1.09%，表明方法精密度良好。精密称取样品粉末0.07g，共5份，按供试品溶液制备方法制备，精密吸取0.05ml,显色测定（见表2）。其RSD为4.58%，表明方法重现性良好。表1精密度实验结果（略）表2重现性实验结果（略）3.2显色溶液稳定性实验精密量取对照品溶液和供试品溶液适量，分别按标准曲线的制备方法显色后放置,于0，30，60，90，120min测定吸收度值

6、（见表3）。结果表明对照品和供试品在120min内显色稳定。表3显色后溶液稳定性实验结果（略）3.3加样回收率实验精密称取已知总皂苷含量的开口箭粉末，共5份,加入对照品适量,.freell,按“2.2”测定方法项下操作，同时做空白，计算供试品中总皂苷含量。结果见表5。结果表明开口箭70%乙醇提取物总皂苷含量为135.1mg/g，其百分含量为13.51%，RSD为4.57%。表5样品中总皂苷含量测定结果（略）4讨论经过对皂苷类含量测定文献的统计与分析，选定下列4种显色剂：0.2ml5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8ml高氯酸、0.5ml8%香草醛乙醇溶液和

7、5.0ml72%硫酸试液、高氯酸、0.2ml5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8ml高氯酸；4种不同的显色温度：55，60，65，70℃；4种不同的显色时间：10，15，20，25min；通过实验进行比较。发现用0.2ml5%香草醛-冰醋酸和0.8ml高氯酸作显色剂，显色温度为60℃，显色时间为20min时，对照品溶液与供试品溶液在（458±2）nm波长处均有最大吸收。对照品溶液依法显色后，溶液的波长（400～700nm）扫描图中，在458和554nm两处均出现最大吸收峰，但供试品溶液的最大吸收峰分别在456nm和580nm处，表明供试品溶液在580nm处

8、的吸收峰有其它成分干扰，而在456nm处的吸收峰无其它成分干扰，吸收稳定。供试品溶液制备时分别用水、甲醇、7