大孔吸附树脂法分离纯化山茱萸总皂苷

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1、大孔吸附树脂法分离纯化山茱萸总皂苷：吴红,梁恒,吴道澄，袁忠海【关键词】大孔吸附树脂　　【Abstract】AIM：TooptimizetheextractionandrefinementoftotalsaponinsfromCornusofficinalisbycolumnchromatographyofmacroreticularresin.METHODS：TotalsaponinsL・L-1ofethanolandpurifiedacroreticularresinandelutedL&#

2、12539;L-1,500mL・L-1and700mL・L-1ofethanol.AdsorptioncapabilityandelutionparametersCornusofficinalisenrichedin500mL・L-1ofethanolelutingsolution.Thedosageofelutionreagentsesasthesamplevolumeandtheelutiveratioethodsethodtousemacroreticularr

3、esintoadsorbandpurifytotalsaponinsincornusofficinalis.　　【Keyacroreticularresin　　【摘要】目的：研究并优化大孔树脂法分离纯化山茱萸总皂苷.方法：700mL・L-１乙醇提取后，上HPD300型大孔吸附树脂，水洗后分别用300mL・L-1，500mL・L-1，700mL・L-1乙醇洗脱，考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总皂苷的吸附性能和洗脱参数，并与常规溶剂提取法相对照.结果：山茱萸总

4、皂苷富集于500mL・L-1乙醇洗脱液部分，洗脱剂用量为上柱样品液的8倍，洗脱率达818%.大孔树脂法与常规溶剂法提取山茱萸总皂苷的得率分别为249%，219%.结论：采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总皂苷.　　【关键词】山茱萸；皂苷类；大孔吸附树脂　　0引言　　山茱萸CornusofficinalisSieb.etZucc.是我国40种用量大的骨干药材之一，是中、日、朝三国使用频率最高的25种植物药之一［１］.近代药理学研究表明，山茱萸具有抑菌抗病毒，调节人体免疫功能，降血糖和抗衰老等作用，

5、其醇水溶液提取物（总皂苷）有明显的免疫抑制活性［２，３］，并对肾阳虚动物模型生命质量及多个脏器具有保护作用［４］.大孔吸附树脂(MacroAbsorptionResin)为一种选择性有机高聚吸附剂，具有吸附快、解吸快、吸附容量大、易于再生、使用寿命长等优点.大孔吸附树脂现已被广泛应用于天然产物的分离和富集［５，６］，如苷与糖类的分离，生物碱的精制等，但在山茱萸总皂苷提取分离方面尚未见报道.本实验旨在探讨HPD300型大孔树脂富集、纯化山茱萸药材中总皂苷的工艺条件与工艺参数，并与常规溶剂提取法相对照，从而确立富

6、集、纯化山茱萸总皂苷的可行方法.　　1材料和方法　　1.1材料F120型高速药物粉碎机(80~200目)；Unico2100型紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司)；DZF型真空干燥箱；SartoriusBP221S电子天平；SB5200D超声清洗器.山茱萸药材样品由汉江制药厂提供并鉴定；HPD300型大孔吸附树脂(河北沧州宝恩化工有限公司)；人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检验所)；香草醛、高氯酸、冰醋酸、甲醇、乙酐、苯胺、邻苯二甲酸均为分析纯；GF254薄层板；展开剂：正丁醇冰醋酸水(4∶1∶5

7、)上清；氯仿甲醇水(65∶35∶10)；100g・L-1硫酸乙醇显色.　　1.2方法　　1.2.1山茱萸总皂苷样品液的制备与山茱萸总皂苷的含量测定精密称定60℃干燥至恒重的山茱萸粉末（80目），700mL・L-1乙醇回流提取3次［７］，过滤，减压浓缩至无乙醇味，加蒸馏水适量，冰箱内静置过夜，离心得山茱萸样品液(含生药１kg・L-1).吸取山茱萸样品液一定量，水浴下挥干，精密加入50g・L-1香草醛冰醋酸02mL，08mL高氯酸，振摇混匀后于65℃水浴加热

8、20min，冰水冷却后，加冰醋酸5mL摇匀，随行试剂做空白，554nm处测定A值［8］.　　1.2.2大孔吸附树脂预处理与再生大孔吸附树脂一般含有未聚合的单体及残留溶剂，使用前须先行除去.树脂用乙醇浸泡2d，倾去上浮物后湿法装柱，用乙醇洗至流出液与水混合不呈现白色乳浊现象即可，然后以大量蒸馏水洗净柱中乙醇，水浸泡备用；再生时用900mL・L-1乙醇洗脱至流出液无色，以大量水洗去醇即可.