便塞通颗粒水提澄清工艺研究论文

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1、便塞通颗粒水提澄清工艺研究论文张丹李毅唐学贵钟华周淑芳【摘要】目的优化便塞通颗粒水提澄清工艺。方法采用水提液絮凝澄清法与离心法平行对比，以辛弗林、总黄酮保留率及干膏率为评价指标优选水提液澄清工艺。结果高速离心澄清工艺能有效保留辛弗林及总黄酮等有效成分。选取最佳纯化条件为：药液浓缩至相对密度为1.05（60℃），以12000r·min-1高速离心10min。结论该法简单可取，适合于便塞通颗粒水提澄清工艺。【关键词】水提液；澄清；离心法；絮凝澄清法Abstract：ObjectiveTooptimizetheremovingimpuritymethodfrometho

2、dsofclarifyingainingratesofSynephrine,totalflavonoidsanddriedextractasindexes.ResultsCentrifugingcouldremaineffectiveactiveponents.Themostoptimalclarifyingconditionixturetorelativedensityof1.05(60℃),andcentrifugein12000r/min-1for10minutes.ConclusionTheprocessissimpleandpreferableandca

3、nbeusedtoclarifyBianSetongGranules.Keyedium便塞通颗粒剂是在古方枳术丸《脾胃论》的基础上加味而来，加味后由白术、枳实、生地黄等药组成，具有补气健脾、调和脾胃、滋阴除热之功，主治老年性便秘、排便不爽等症。原方为汤剂，其有挥发性成分易损失、稳定性差.freelg于50ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，精密吸取1.5ml溶液于10ml容量瓶中，甲醇定容，摇匀，0.45μm滤膜过滤，取续滤液备用。2.1.2便塞通制剂样品溶液制备吸取便塞通制剂澄清药液，0.45μm滤膜过滤，取续滤液备用。2.1.3色谱条件色谱柱为C18-ODS(25

4、0mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇∶磷酸二氢钾水溶液（取磷酸二氢钾0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰乙酸1ml，加水至1000ml）（51∶49）；紫外扫描，辛弗林最大吸收波长λ=275nm；柱温30℃；流速1.0ml/min。目标峰保留时间tR=18.357min，目标峰基线分离，阴性无干扰。2.1.4标准曲线的绘制分别吸取辛弗林对照品溶液4，8，12，16，20，24μl按照上述色谱条件依次进样，测定峰面积，以峰面积为纵轴，进样量为横轴，得回归曲线Y=404.92X-1.3113，R2=0.9997，辛弗林进样量在0.13128～0.78768μg范

5、围内具有良好线性关系。2.2总黄酮测定方法［1］2.2.1对照品溶液的配制精密称取干燥至恒重的芦丁对照品20.54mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，配制成每毫升含0.2054mg芦丁的标准品溶液。2.2.2标准曲线绘制分别精密吸取芦丁对照品溶液(0.2054mg/ml)0ml(空白)，1，2，3，4，7ml至25ml容量瓶中，分别加入蒸馏水至7ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6min，加10%的硝酸铝1ml，混匀，放置6min，加10%氢氧化钠10ml，再加水至刻度，摇匀放置15min，照分光光度法［1］，在510nm处测定吸光度，得回归曲线为

6、Y=12.87X-0.021，R2=0.9999，总黄酮含量在0.2054～1.4378mg范围内呈良好的线性关系。2.2.3便塞通制剂样品溶液制备分别精密吸取便塞通制剂澄清药液1ml，置25ml容量瓶中，分别加入蒸馏水至7ml，照“2.2.2”项下的方法，自“加5%亚硝酸钠溶液1ml”起，依法测定吸收度。2.3干膏收率测定精密量取各个纯化后的水提取液10ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称重，计算干膏收率。2.4絮凝澄清法2.4.1澄清剂溶液的制备采用ZTC1+1-Ⅱ天然澄清剂，按说明书配制。A

7、组分溶液：称取0.500gA组分细粉，先用少量水搅拌成糊状，再加水调至50ml，溶胀24h，搅拌，双层纱布滤过，即得1%粘胶液。B组分溶液：称取0.500gB组分细粉，用少量1%乙酸溶液溶解并搅拌成糊状，然后加1%乙酸溶液调至50ml，溶胀24h，搅拌，双层纱布滤过，即得1%粘胶液。2.4.2澄清剂溶液的加入顺序根据说明书，药液为酸性溶液，应先加入澄清剂的B组分后加A组分，测得本处方药液为酸性，故确定加入方式为先加B组分后加A组分，B∶A=2∶1［2］。2.4.3澄清剂用量考察取备用提取液3份，浓缩至药材(g)∶药液(ml)为1∶10,加热至60℃左右,按不同的量

8、滴加ZTC