复方贞术调脂胶囊水提液絮凝澄清工艺研究

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1、复方贞术调脂胶囊水提液絮凝澄清工艺研究【关键词】复方贞术调脂胶囊;壳聚糖;澄清工艺　复方贞术调脂胶囊为多年临床经验方，用于高脂血症及脂代谢紊乱相关疾病的治疗，疗效显著，已获国家发明专利。该方由丹参、白术、佛手等中药组成，具有健脾益肾、舒肝化痰、理气凉血、祛瘀解毒之功效。前期研究结果显示，丹参、白术、佛手中水溶性组分具有调节血脂，抗脂质过氧化，抗动脉粥样硬化等作用[1～3]。因此，丹参、白术、佛手等药材以水为提取溶剂进行提取，但在有效成分被提取出的同时，大量水溶性杂质也被提出。为去除杂质，富集有效成分，提高制剂的稳定性，

2、在前期实验研究确定采用壳聚糖絮凝法精制的基础上，本实验进一步采用正交实验法，以丹酚酸B、总酚酸、总多糖含量及总固体得率为指标，优选最佳的絮凝澄清精制工艺条件。　　1仪器与试药　　DIONEXultimate3000(德国);UV-1101型分光光度计(上海天美);RE-52AA旋转蒸发器(上海嘉鹏科技有限公司);BS423S型电子分析天平(北京赛多利斯);KQ-250型医用超声波清洗机(昆山超声仪器有限公司，功率250)滤过，浓缩，定容至3000ml，作为样品溶液。　　2.2壳聚糖絮凝剂的制备称取壳聚糖1g，加入2%的

3、醋酸溶液100ml，搅拌，静置24h，搅拌均匀，配制成1%的溶液。　　2.3精制工艺实验根据预实验结果，选出壳聚糖用量、药液浓度、pH值3个试验因素，每因素3水平(见表1)。按L9(34)正交实验表进行实验安排，在一定温度(50℃)下，加入壳聚糖絮凝剂，搅匀(50r·min-1)，静置，离心，取上清液，定容，作为样品溶液。分别测定各样品溶液中总多糖、总酚酸、丹酚酸B的含量及总固体得率。表1因素水平　　2.4总多糖含量测定　　2.4.1葡萄糖标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的无水葡萄糖0.0556g，加水溶解并定容50m

4、l量瓶中，制成每毫升含1.112mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml至50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密吸取上述各浓度溶液2ml，分别加入2%苯酚溶液1ml，摇匀，迅速加入浓硫酸5ml，摇匀，静置5min，至沸水浴中加热15min，取出，快速用冷水冷却至室温。以水为空白，同样显色操作制备空白对照，于紫外可见分光光度计490nm波长处测其吸光度。以葡萄糖毫克数为横坐标，以吸光度为纵坐标，得回归方程Y=2.8122X+0.1406，r=0.9993。葡萄糖

5、在0.02224～0.13344mg范围内与吸光度呈良好线性关系。　　2.4.2供试品溶液制备分别精密量取各正交实验所得浓缩液各100ml，加乙醇使含醇量达85%，静置，滤过，滤渣分别用无水乙醇、丙酮洗涤，干燥，加水溶解并定容至25ml，作为供试品溶液。　　2.4.3稳定性考察精密量取供试品溶液100μl，置25ml刻度试管中，按“2.4.1”项下方法操作，测定吸光度，然后每隔30min测定1次(n=6)，150min内吸光度基本不变，表明供试品在150min内基本稳定。　　2.4.4含量测定精密量取各供试品溶液100

6、μl，置25ml试管中，按“2.4.1”项下方法操作，测定吸光度，计算总多糖的含量。结果见表2。　　2.5总酚酸测定　　2.5.1原儿茶醛标准曲线的绘制精密称取原儿茶醛对照品0.01422g于25ml量瓶中，加水溶解定容至刻度，摇匀，即得。分别吸取原儿茶醛对照品溶液0.5，1，1.2，1.5，2ml于20ml量瓶中，分别加入0.5%亚硝酸钠溶液5ml，摇匀，放置12min后，加入10%硝酸铝溶液0.5ml，摇匀，放置12min后，加入1mol·L-1氢氧化钠溶液5.0ml，加水稀释至刻度，摇匀，10min后，用紫外可见

7、分光光度计于490nm波长处测定吸光度[4]，以原儿茶醛毫克数对吸光度绘制标准曲线，结果原儿茶醛在0.2844～1.1376mg范围内与吸光度呈良好线性关系，回归方程为：Y=0.9314X-0.0666，r=0.9988。　　2.5.2稳定性实验精密量取供试品溶液于20ml量瓶中，按“2.5.1”项下方法操作，每间隔10min测定1次，测定结果表明，显色后60min内供试品基本稳定。　　2.5.3含量测定精密量取各供试品溶液100μl，置25ml刻度试管中，按“2.5.1”项下方法操作，测定吸光度，计算总酚酸含量。结果

8、见表2。　　2.6丹酚酸B含量测定　　2.6.1色谱条件与系统试用性色谱柱KromasilC18(5μm，250mm×4.6mm);流动相甲醇-乙腈-0.1%甲酸(24∶10∶66);流速1ml·min-1;检测波长286nm;进样10μl。　　2.6.2标准曲线绘制精密称取丹酚酸B对照品0.011590g，加75%甲醇制成每毫升