便塞通颗粒水提澄清工艺研究

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1、便塞通颗粒水提澄清工艺研究张丹　李毅　唐学贵　钟华　周淑芳【摘要】目的优化便塞通颗粒水提澄清工艺。方法采用水提液絮凝澄清法与离心法平行对比，以辛弗林、总黄酮保留率及干膏率为评价指标优选水提液澄清工艺。结果高速离心澄清工艺能有效保留辛弗林及总黄酮等有效成分。选取最佳纯化条件为：药液浓缩至相对密度为1.05（60℃），以12000r·min-1高速离心10min。结论该法简单可取，适合于便塞通颗粒水提澄清工艺。【关键词】水提液；澄清；离心法；絮凝澄清法　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheremovingimpuritymethodfr

2、omethodsofclarifyingainingratesofSynephrine,totalflavonoidsanddriedextractasindexes.ResultsCentrifugingcouldremaineffectiveactiveponents.Themostoptimalclarifyingconditionixturetorelativedensityof1.05(60℃),andcentrifugein12000r/min-1for10minutes.ConclusionTheprocessissimpleandprefera

3、bleandcanbeusedtoclarifyBianSetongGranules.　　Keyedium　　便塞通颗粒剂是在古方枳术丸《脾胃论》的基础上加味而来，加味后由白术、枳实、生地黄等药组成，具有补气健脾、调和脾胃、滋阴除热之功，主治老年性便秘、排便不爽等症。原方为汤剂，其有挥发性成分易损失、稳定性差，携带不便等缺点，故通过现代工艺的改革研究，将其制成颗粒剂。中药复方制剂多采用水提醇沉工艺，根据预试验可知乙醇沉淀法虽然能降低出膏率，但对辛弗林和总黄酮也有一定的影响。因此，本文以主药有效成分辛弗林、总黄酮的保留率以及干膏率作为评价指标，对吸附澄清剂法和离

4、心法进行了考察，优选出便塞通颗粒的最佳澄清工艺。　　1仪器与试药安捷伦1100系列高效液相色谱仪（DAD检测器、自动进样）；电子天平（sartorius十万分之一）；DGG-9030型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）；TDL-5-L离心机（上海安亭科学仪器制造厂）；便塞通水提液（自制，由白术、枳实等药提取）；辛弗林对照品（110727-200306，中国药品生物制品检定所）；芦丁对照品(100080-200306，中国药品生物制品检定所)；ZTC1+l-Ⅱ型天然澄清剂(天津正天成澄清技术有限公司)；甲醇（色谱纯）。其余试剂均为分析纯。　　2方法与

5、结果　　2.1辛弗林测定方法　　2.1.1辛弗林对照品溶液的制　　备精密称取辛弗林对照品10.94mg于50ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，精密吸取1.5ml溶液于10ml容量瓶中，甲醇定容，摇匀，0.45μm滤膜过滤，取续滤液备用。　　2.1.2便塞通制剂样品溶液制备　　吸取便塞通制剂澄清药液，0.45μm滤膜过滤，取续滤液备用。　　2.1.3色谱条件色谱柱为C18-ODS(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇∶磷酸二氢钾水溶液（取磷酸二氢钾0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰乙酸1ml，加水至1000ml）（51∶49）；紫外扫描，辛弗林最大吸收

6、波长λ=275nm；柱温30℃；流速1.0ml/min。目标峰保留时间tR=18.357min，目标峰基线分离，阴性无干扰。　　2.1.4标准曲线的绘制　　分别吸取辛弗林对照品溶液4，8，12，16，20，24μl按照上述色谱条件依次进样，测定峰面积，以峰面积为纵轴，进样量为横轴，得回归曲线Y=404.92X-1.3113，R2=0.9997，辛弗林进样量在0.13128～0.78768μg范围内具有良好线性关系。　　2.2总黄酮测定方法〔1〕　　2.2.1对照品溶液的配制　　精密称取干燥至恒重的芦丁对照品20.54mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，

7、配制成每毫升含0.2054mg芦丁的标准品溶液。　　2.2.2标准曲线绘制　　分别精密吸取芦丁对照品溶液(0.2054mg/ml)0ml(空白)，1，2，3，4，7ml至25ml容量瓶中，分别加入蒸馏水至7ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6min，加10%的硝酸铝1ml，混匀，放置6min，加10%氢氧化钠10ml，再加水至刻度，摇匀放置15min，照分光光度法〔1〕，在510nm处测定吸光度，得回归曲线为Y=12.87X-0.021，R2=0.9999，总黄酮含量在0.2054～1.4378mg范围内呈良好的线性关系。　　2.2.3便塞通制剂样品溶

8、液制备　　分别精密吸取便塞通制剂澄清药