清开灵不同制剂的高效液相指纹特征比较论文

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1、清开灵不同制剂的高效液相指纹特征比较论文张妙媛，姚金成，赵绪元，胡领【关键词】清开灵；,,指纹图谱；,,高效液相色谱摘要：目的比较清开灵不同制剂的高效液相色谱指纹图谱。方法选择NUDEOSILC18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相（A）甲醇（B）0.5%醋酸梯度洗脱，运行时间65min，检测波长255nm.freelatogramofdifferentpreparationsofQingkailingpound.MethodsHPLCnobilephaseethanol,（b）0.5%acetatebufferandthedetection.ResultsPea

2、kseandrelativepeakareaatogramofdifferentpreparationsofQingkailingpoundarenoticeablydifferent,anufacturetechnologyaffectsingredientsandcontentsofQingkailingpreparations.Keyatogram;HPLC清开灵组方源于中医治疗急性热病传统处方“温病三宝”中的安宫牛黄丸,由胆酸、猪去氧胆酸、水牛角粉、珍珠母粉、金银花提取物、黄芩苷、栀子、板蓝根等组成,迄今为止已经形成系列产品。临床效果显著,应用剂型主要有注射液、胶囊、颗

3、粒、口服液。用于清热解毒、镇静安神、祛痰开窍。主治上呼吸道感染、病毒性感冒、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等症。按国家药品监督管理局颁发的关于中药注射剂指纹图谱研究的技术要求［1］，本实验建立了合适的方法对清开灵不同制剂进行了指纹图谱的测定，并用中药指纹图谱相似度计算软件对其进行相似度的计算。1仪器与试剂1.1仪器岛津LC10A系列高效液相色谱仪（含LC10ATVP泵，LC10Ai泵，SPDM10AVP检测器，CTO10A柱温箱，Classvp工作站）。1.2试剂和样品甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为重蒸水。黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所，清

4、开灵注射液、清开灵胶囊、清开灵颗粒、清开灵口服液均为市售产品。2方法与结果2.1样品的制备取清开灵注射液适量，用50%甲醇稀释，通过0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液；取清开灵口服液适量，用50%甲醇稀释，通过0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液；取清开灵颗粒适量，50%甲醇溶解，超声10min,9000r/min高速离心5min,取上层清液通过0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液；取适量清开灵胶囊，剥开囊壳，颗粒用50%甲醇溶解，超声10min,.freelin高速离心5min,取上层清液通过0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液；取黄芩苷对照品适量，加50%

5、甲醇溶解，制成含黄芩苷100μg/ml的溶液，作为对照品溶液。2.2色谱条件及分析方法色谱柱为NUDEOSILC18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为（A）甲醇（B）0.5%醋酸，梯度洗脱：0min：10%甲醇，50min：100%甲醇，65min：100%甲醇；检测波长255nm；流速1.0mlmin-1；柱温40℃，进样量20μl。2.3方法学考察2.3.1精密度实验取同一批号供试品溶液，连续进样6次。结果表明，指纹图谱中各共有峰相对保留时间和峰面积基本一致，其相似度均大于95%，符合指纹图谱研究技术的要求。2.3.2稳定性实验取同一供试品溶液，分别于0，2

6、，4，6，12，24h检测。结果表明，指纹图谱中各共有峰相对保留时间和峰面积基本一致，其相似度均大于95%，符合指纹图谱研究技术的要求。2.3.3重复性实验取同一批号供试品6份，制备供试品溶液，分别进样检测。结果表明，指纹图谱中各共有峰相对保留时间和峰面积基本一致，其相似度均大于95%，符合指纹图谱研究技术的要求。2.4样品测定分别取清开灵胶囊、清开灵颗粒、清开灵口服液、清开灵注射液各4批，按供试品的制备方法制备供试液并检测，用中药指纹图谱相似度计算软件进行了分析，以黄芩苷的色谱峰为参照物峰，其相对保留时间为41.9min,标示了清开灵不同制剂的色谱峰，见图1（S1S4为清开灵

7、口服液，S5S8为清开灵颗粒剂，S9S12为清开灵胶囊，S13S16为清开灵注射液），相对保留时间和相对峰面积结果见表1。2.5结果利用中药指纹图谱相似度计算软件，以1批清开灵注射液图谱作为对照模板，计算16批样品的相似度，结果清开灵注射液与清开灵口服液相似度均在0.90以上，而清开灵胶囊与清开灵颗粒相似度均在0.4以下，可能是因为生产工艺的不同引起不同制剂的成分和含量有较大差异。根据16批不同制剂指纹图谱的检测结果，总结出典型的色谱峰共16个，其中峰9为黄芩苷的色谱峰；7号峰为颗粒剂的特有