高效液相色谱法测定骨康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量论文

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1、高效液相色谱法测定骨康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量论文钟镜金黄晓其龙彦纲曾惠芳苏子仁【摘要】目的建立骨康口服液中有效成分的含量测定方法。方法采用HPLC法测定骨康口服液中有效成分含量。结果补骨脂素和异补骨脂素两种成分均达到良好分离，在测定范围内线性良好，回收率均在99%～101%之间。结论所建立的定量方法简便可行、重复性好，可作为骨康口服液的质量监控。【关键词】骨康口服液补骨脂素异补骨脂素高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishamethodofHPLCfordeterminingpsoralenandisopsoraleninGuk

2、angOralLiquid.MethodsTheeffectiveponentsinGukangOralLiquidinedbyHPLC.ResultsTheresolutionandthelinearityethodfordeterminingtheingredientsofGukangOralLiquidissimple,feasibleandrepeatable,andcanbeusedforqualitycontrolofGukangOralLiquid.Keyeleon色谱工作站；补骨脂素（供含量测定用，110739-200309）、异补骨脂素(供含量测定用，1

3、10738-200410)，均由中国药品生物制品检定所提供；骨康口服液（批号：20061009，20061012，20061015），由广州中医药大学新药开发研究中心提供；乙腈为色谱纯（Merck，1192230）其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：PhenomenexlunaC18柱(250mm×4.60mm，5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1%冰醋酸为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长：246nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：25℃；进样量：10μl；理论塔板数均不低于3000。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备

4、精密称取补骨脂素、异补骨脂素对照品适量，分别置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，以此作为对照品贮备液。精密吸取上述各对照品贮备液适量，加甲醇制成每毫升含补骨脂素35μg，异补骨脂素44μg的混合溶液，摇匀即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品10支，混匀，精密吸取药液10ml，加乙醚提取4次，10ml/次，分取乙醚层，60℃挥干乙醚,用甲醇溶解残渣，并转移至5ml容量瓶中，用甲醇加至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。2.2.3阴性对照溶液的制备取处方中除补骨脂外的其余成分制成缺补骨脂阴性对照品，按“2.2.2”项下的供试品制备方法处理得缺补骨脂阴性对照液。2.3

5、线性关系考察精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10，14μl进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积（Y）对进样量（X）进行回归，补骨脂素在70～490ng范围内呈良好线性关系，异补骨脂素在88～616ng范围内呈良好线性关系，回归方程分别为：补骨脂素：Y=8224.5X-48.1326,r=0.9999；异补骨脂素：Y=7371.7X-52.4752,r=0.9999。2.4精密度实验精密吸取上述补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液10μl连续进样5次，测得峰面积积分平均值补骨脂素为3211.929，RSD为0.07%；异补骨脂素为3676.707，RSD为0.16

6、%，表明分析方法精密度良好。2.5重复性实验按照拟定的含量测定方法，对同一批样品（批号：20061009）制备供试品溶液，平行操作6份，结果测得补骨脂素平均含量为0.075mg·g-1，RSD为2.39%；异补骨脂素平均含量为0.072mg·g-1，RSD为2.54%，表明本测定方法具有较好的重复性。2.6稳定性实验精密吸取同一供试品溶液10μl，在0，2，4，8，12h分别进样，记录峰面积并计算RSD，结果：补骨脂素平均峰面积为1330.393，RSD为0.46%；异补骨脂素平均峰面积为1056.411，RSD为1.6%，表明样品中补骨脂素和异补骨脂素在12h内稳定。2

7、.7专属性实验取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液,按本色谱条件各进样10μl。结果见图1。结果显示，在本色谱条件下,阴性对照无干扰。2.8加样回收率实验精密吸取已知含量的同一批样品（20061009）10ml，分别精密加入一定量的补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品，按供试品溶液制备方法制备并测定，按公式回收率（P）(%)=(测得量-加入量)/样品量×100%计算回收率。结果见表2。表明本方法具有良好的回收率。表1骨康口服液中补骨脂素、异补骨脂素的HPLC测定梯度洗脱条件（略）表2加样回收率实验结果（略）表3样品中补骨脂素、异