愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质检查方法的研究论文

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1、愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质检查方法的研究论文张蜀，陈睿妍，邓红，张彧【摘要】目的建立愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法：DiamonsilTMC18柱，乙腈0.01mol·L-1的磷酸二氢钾(内含0.002mol·L-1的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH=3.0)(体积比30∶70)为流动相，流速为1mL·min-1，检测波长为215nm.freelethodfordetectionofrelatedsubstancesinpoundguaifenesin,pseudoephedrinehyd

2、rochlorideandcodeinephosphateoralsolution.MethodsARPHPLCmethodonsilTMC18column.Themobilephaseol·L-1potassiumdihydrogenphosphatesolution(ol·L-1sodium1heptanesulfonate,adjustedtopH3.0L·min-1,andthedetection.ResultsTherelatedsubstancesanditsmaindegradationproductscan

3、bedetectedbythisHPLCmethod.ConclusionThemethodcouldbeusedfordetectionoftherelatedsubstancesinpoundguaifenesin,pseudoephedrinehydrochlorideandcodeinephosphateoralsolution.KeyonsilTMC18柱(250mm×4.6mm，5μm，迪马公司)。样品：复方可待因口服液(深圳致君制药有限公司提供，批号为20070501、20070502、20070503);药品：

4、磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚、游离愈创木酚(深圳致君制药有限公司提供);甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯，水为双蒸水。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1三主药贮备液的制备分别精密称取磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱及愈创木酚甘油醚原料适量，分别加水制成质量浓度为2、6与20mg/mL的溶液，作为三主药贮备液。2.1.2游离愈创木酚对照液的制备精密称取游离愈创木酚对照品适量，加水制成每1mL中含10μg的游离愈创木酚对照品溶液。2.1.3阴性溶液的制备按处方量称取除三主药外的辅料，加水制成阴性溶液。2.2专属性试验2.2.

5、1氧化破坏试验精密量取本品、阴性溶液和三主药贮备液各2mL，分别置20mL量瓶，加质量分数10%H2O2溶液1mL，煮沸5min，取出冷却，加水至刻度，过滤，取续滤液进样10μL，记录色谱图，见图1A。2.2.2酸破坏试验精密量取本品、阴性溶液和三主药贮备液各2mL，分别置20mL量瓶，加0.5mol/LH2SO4溶液1mL，煮沸5min，取出冷却，加1mol/LNaOH溶液1mL，加水至刻度，过滤，取续滤液10μL进样，记录色谱图，见图1B。2.2.3碱破坏试验精密量取本品、阴性溶液和三主药贮备液各2mL，分别置20mL量瓶

6、，加1mol/LNaOH溶液1mL，煮沸5min，取出冷却，加0.5mol/LH2SO4溶液1mL，加水至刻度，过滤，取续滤液10μL进样，记录色谱图，见图1C。2.2.4破坏试验结果分析根据破坏试验的色谱行为分析，样品经酸、碱、氧化破坏后产生了7个较明显的杂质峰，分别标记为杂质A、B、C、D、E、F、G，其中氧化、强酸、强碱破坏均产生杂质D、G(愈创木酚甘油醚的降解产物);此外，氧化破坏产生的杂质A、B为磷酸可待因的降解产物，杂质C、E为愈创木酚甘油醚的降解产物，杂质E确定为游离愈创木酚;强酸破坏产生的杂质F为盐酸伪麻黄碱的

7、降解产物。各组分峰与辅料峰的分离度均符合要求。2.3最低检测限分别精密称取磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚和游离愈创木酚对照品适量，加水制成质量浓度分别为0.8、4.8、2和2μg/mL的溶液，依次吸取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，以S/N为3计，三主药的最低检测限分别为6.8ng(0.17%)，33.4ng(0.14%)与10.2ng(0.01%)，游离愈创木酚最低检测限为15.9ng(0.16%)，可满足规定限度总杂质不得过2%，游离愈创木酚不得过0.5%的检测要求。2.4供试品溶液的稳定性考察取有关物质供试

8、品溶液10μL，分别于0、1、2、4、8h测定，记录峰面积，结果待测定溶液在8h内基本稳定，样品可检出杂质B、D、G，8h内未出现其他杂质，测得平均有关物质为0.58%，RSD=0.64%，表明供试品溶液在8h内稳定。2.5测定法精密吸取本品适量，加水制成每1mL中含磷酸可待