hplc法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量论文

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1、HPLC法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量论文【摘要】目的建立同时测定美敏伪麻口服溶液中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用HPLC法，用ZorbaxRxC8柱分离，以0.1mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5～3.0）正丁醇（体积比90∶10）为流动相，检测波长254nm。结果样品中3个组分完全分离且线性关系良好，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为99.3%、99.9%和99.6%，RSD分别为0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。结论本法结果准确，操作简便，可

2、以有效地控制产品质量。【关键词】盐酸伪麻黄碱；氢溴酸右美沙芬；马来酸氯苯那敏；美敏伪麻口服溶液；HPLC法美敏伪麻口服溶液为抗感冒药.freelol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5～3.0）正丁醇作流动相，可有效改善色谱峰滞后拖尾严重，盐酸伪麻黄碱峰和马来酸氯苯那敏峰对称性差等现象，而且分析结果准确、简单、快速。1仪器和试药LC20ATvp高效液相色谱仪（日本Shimadzu）。盐酸伪麻黄碱（批号：1237-200103）、氢溴酸右美沙芬（批号：100201-200502）和马来酸氯苯那敏（批号：10047-9904）对照品均购

3、自中国药品生物制品检定所，正丁醇为色谱纯，十二烷基硫酸钠为分析纯，样品为中国香港环球制药有限公司生产的产品（批号为06103103、06103104、06103105）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：ZorbaxRxC8（150mm×4.6mm，5μm，P.N.833967.901）；流动相：0.1mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5-3.0）正丁醇（体积比90∶10）；流速：1.2mL/min；检测波长为254nm，进样量50μL。2.2测定法精密量取本品5mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取50μL注

4、入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1mL中含盐酸伪麻黄碱600μg、氢溴酸右美沙芬200μg与马来酸氯苯那敏40μg的混合溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。分离色谱图见图1，盐酸伪麻黄碱峰与相邻辅料峰、各组分峰之间的分离度好，峰型对称。2.3线性试验取盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏对照品适量，分别用水稀释成每1mL中含盐酸伪麻黄碱240～960μg；氢溴酸右美沙芬80～320μg与马来酸氯苯那敏16～64μg的溶液，进行测定，以浓

5、度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程分别为：盐酸伪麻黄碱Y＝1815.7x+9038.1，r=0.9999氢溴酸右美沙芬Y＝1496.1x+9054.9，r=0.9999马来酸氯苯那敏Y＝31626x+15834，r=0.99992.4精密度试验取对照品溶液连续进样6次，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏峰面积的RSD值分别为0.9%、0.8%、1.2%。2.5稳定性试验在供试品溶液制备第0、2、4、6、9h时取样测定，结果：盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏峰面积的RSD值分别为0.2%、0.3%、0.4%。

6、2.6回收率试验取空白辅料溶液和盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏对照品进行空白辅料回收试验，照样品测定的方法制备供试品溶液（相当标示浓度：盐酸伪麻黄碱600μg/mL、氢溴酸右美沙芬200μg/mL和马来酸氯苯那敏40μg/mL的80%；100%和120%）进行测定。盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏的回收率分别为99.3%、99.9%和99.6%，RSD分别为0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。2.7样品含量测定按“2.2”项下的测定法，3批样品的含量测定结果见表1。表1含量测定结果（略）3讨论3.1考察不同厂牌的C

7、8色谱柱（ZorbaxRxC8,.freelm×4.6mm,5μm,P.N.833967.901;m×3.9mm,5μm,No.m×4.6mm,5μm,No.13131050393）进行试验，结果表明上述厂牌的色谱柱均符合系统适用性试验要求，以分离效果、峰型、组分响应等指标综合评价，以ZorbaxRxC8柱为好。3.2本文的流动相中十二烷基硫酸钠（C12H25SO3Na）可与有机碱类药物生成离子对复合物，相应地减少了吸附在固定相表面的分子及其相互间的静电排斥效应，增加色谱柱的饱和容量，以致色谱峰形明显改变，可有效改善色谱峰滞后拖尾严重，盐酸

8、伪麻黄碱峰和马来酸氯苯那敏峰对称性差等现象。3.3结果显示，随着进样量增加，盐酸伪麻黄碱峰与马来酸氯苯那敏峰展宽。减少进样量，而且流动相的pH降至2.