rphplc测定血脉通片中丹参酮ⅱa的含量论文

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1、RPHPLC测定血脉通片中丹参酮ⅡA的含量论文廖华卫朱彩燕邓金梅林茵【摘要】目的建立血脉通片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用RPHPLC法，色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：甲醇水（体积比85∶15）；检测波长：270nm流速：1mL·min-1。结果丹参酮ⅡA在0.3232μg～1.616μg范围内有良好的线性关系，平均回收率是100%(RSD＝0.72％）。结论本法操作简单、准确、重复性好，可用于血脉通片的质量控制。【关键词】反相高效液相色谱法；血脉通片；丹参酮ⅡAAbstract:ObjectiveTosetup

2、aRPHPLCmethodfordeterminingthecontentoftanshinoneⅡAinXuemaitongtablets.MethodsTanshinoneⅡAasilC18（250mm×4.6mm,5μm）columnusingmethanolobilephase.ThefloL·min-1andthedetection.ResultsThelinearrangeoftanshinoneⅡAethodissimple,accurate,reproducibleandrapid,aitongtablets.Keyaitongtablet;tan

3、shinoneⅡA血脉通片由丹参、川芎、葛根、三七、冰片等药材组成，具有活血化淤、补中益气、利水逐邪的功效。临床上主要用于淤血闭阻引起的胸痹、胸闷、胸痛等症状，对冠心病、心绞痛均有良好的效果。丹参为方中君药，其有效成分是脂溶性二萜化合物和水溶性酚酸类化合物，包括丹参酮ⅡA、丹酚酸B等。近年来.freelpoasilC18（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：甲醇水（体积比85∶15）；流速：1mL·min-1；检测波长：270nm；柱温：28℃；进样量：20μL。在此条件下，供试品中丹参酮ⅡA峰与其他组分峰能达到基线分离，丹参酮ⅡA峰保留时间约为11min，理

4、论板数按丹参酮ⅡA峰计应不低于2000；分离度均大于1.5，拖尾因子在0.95～1.05范围内。见图1。2.2阴性对照试验按处方量以相同工艺制备缺丹参的阴性对照，按上述方法测定,结果阴性对照色谱图中在与丹参酮ⅡA对照品色谱图相对应的保留时间处无色谱峰出现,其他成分对丹参酮ⅡA测定无干扰,见图1。A.丹参酮ⅡA对照品；B.血脉通样品；C.阴性样品图1血脉通HPLC图谱略2.3样品溶液的制备2.3.1对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品16.16mg置100mL棕色量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，得到0.1616mg/mL的丹参酮ⅡA对照品储备液。精密量取1m

5、L至10mL量瓶中，得浓度为0.01616mg/mL的丹参酮对照品溶液。2.3.2供试品溶液的制备取本品20片,去糖衣，研细,精密称取约2g,置100mL锥形瓶中,.freelL,超声处理30min，滤过,残渣加甲醇20mL,超声处理30min,滤过,合并滤液,将容器和滤纸多次洗涤液并入滤液中,水浴挥干,加甲醇溶解并转移置25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度，摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。2.4线性关系考察精密量取丹参酮ⅡA对照品贮备液(0.1616mg/mL)2、3、4、6、10μL注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定丹参酮ⅡA色谱峰面积，以丹

6、参酮ⅡA进样量（m)为横坐标，峰面积积分值(A)为纵坐标，计算得回归方程A=1.26×10-7m-7.71×10-4(r=0.9998)，线性范围0.3232～1.616μg，结果表明在此范围内呈良好的线性关系。2.5精密度试验取上述对照品溶液20μL,重复进样6次,测得峰面积的RSD=0.69%。2.6稳定性试验取上述供试品溶液20μL,分别在0、2、4、6、8、12、18、24h进样测定,峰面积的RSD=0.88%(n=6),表明样品在24h以内稳定。2.7重复性试验取供试品(批号061118)6份,每份约2g,精密称定。按“2.3”项下方法制备并测定,测得丹参酮

7、ⅡA平均含量分别为0.404mg/g、RSD=1.09%，表明方法重复性好。2.8加样回收率试验取已知含量供试品1g(批号:061109,丹参酮ⅡA含量0.421mg/g)，加入定量的丹参酮ⅡA对照品,依样品测定项下的方法测定,计算其丹参酮ⅡA平均回收率=99.95%,RSD=0.72%(n=6)，结果见表1。表1丹参酮ⅡA回收率测定结果略2.9样品测定分别吸取对照品和供试品溶液各20μL,按上述方法测定供试品中丹参酮ⅡA含量,结果3个批号的样品061120、061230、060702其含量分别为0.404、0.402、0.405mg/g。3讨论3.