大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方中色原酮苷的研究

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1、大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方中色原酮苷的研究作者：杨克迪，葛利，李宏，唐文，龙云飞【摘要】　　目的大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方提取物中色原酮苷成分。方法采用静态吸附实验考察D101，AB8，S8，X5等7种大孔吸附树脂对升麻苷和5O甲基维斯阿米醇苷两种色原酮苷的吸附效果，筛选出吸附性能较好的树脂；对所筛选出的树脂，进一步采用固定床吸附法分离玉屏风提取物中色原酮苷，探讨主要参数对色原酮苷固定床穿透曲线及洗脱曲线的影响。结果AB8树脂的吸附性能优于其它考察的树脂，经AB8树脂固定床分离纯化后，玉屏风复方提

2、取物中色原酮苷含量从0.55%提高到10.01%，回收率为87.2%。结论AB8大孔吸附可用于玉屏风提取物中色原酮苷活性成分的分离纯化。【关键词】玉屏风色原酮苷大孔树脂吸附分离纯化　　Abstract:ObjectiveToseparateandpurifythechromoneglycosidefromtheextractofYupingfengacroporousresinabsorption.MethodsTheresinsuitableforseparationofchromoneglycosideinedb

3、ystaticabsorptionexperimentonsevendifferentkindsofresins,andfurthermore,theabsorptionandelutionofchromoneglycosideontheselectedresinent.ResultsTheAB-8resinoneglycoside.TheexperimentresultsshooneglycosideintheextractofYupingfengincreasedfrom0.55%to10.01%entofchro

4、moneglycosideinextractofYupingfeng.　　Keyoneglycoside；Macroporousresinabsorption；Separationandpurification　　玉屏风复方是中医用于扶正的经典名方，由黄芪、白术、防风3味药材组成，升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷等色原酮苷是玉屏风主要活性成分之一［1］。目前，玉屏风制剂生产中，很少对玉屏风提取物中色原酮苷、皂苷等活性成分富集、纯化，制剂中活性成分含量较低。大孔树脂吸附分离技术可有效富集中药活性部位，是提高中药制剂水平的

5、一种有效方法［2～4］。本实验探讨了玉屏风提取物中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷两种色原酮苷的大孔树脂吸附分离，旨在为玉屏风制剂的生产和改进提供一定参考。　　1仪器和试药　　Agilent1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；B-688恒流泵(瑞士Buchi公司)；LABOROTA4000旋转蒸发器(德国HEidolph公司)；THZ-82恒温震荡器（江苏太仓华美生化仪器厂）。　　黄芪（批号20051101）、防风（批号20050301）、白术（批号20041129），购于广西一心药业公司，经鉴定符合20

6、05年版《中国药典》(Ⅰ部)相关项下规定；升麻苷（批号0781-20011）及5-O-甲基维斯阿米醇苷（批号1523-200203）对照品（中国药品生物制品检定所）；D101，AB-8，S-8，NKA-9，D3520，D4020，X-5大孔树脂购于南开大学化工厂；精制玉屏风复方提取物（色原酮苷含量为9.4%），自制。　　2方法　　2.1升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC分析色谱条件为ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)，柱温30℃，以甲醇∶水=40∶60（V/V）为流动相，流速1ml·

7、min-1，检测波长254nm。　　2.2树脂静态吸附与解吸分别称取预处理好的D101，AB-8，S-8等湿树脂各0.5g置于50ml锥型瓶中，加入色原酮苷（升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷）含量已知的玉屏风提取物溶液20ml，在振荡器中以150r·min-1的转速、30℃下振摇12h。测定吸附平衡后溶液中色原酮苷的含量，计算树脂的平衡吸附量。　　称取色原酮苷吸附量已知的树脂置于50ml的锥形瓶中，加入95%的乙醇溶液20ml，在振荡器上以150r·min-1的转速,30℃下振摇12h，计算色原酮苷解吸率。　　2.3固

8、定床吸附分离筛选出的树脂湿法装于Φ1.0cm×20cm吸附柱中，树脂高度10cm，取色原酮苷含量已知的料液以一定流速连续流过树脂柱，每20ml分段接收流出液，分析流出液中色原酮苷的含量。固定床吸附结束后，以4倍床层体积去离子水洗柱，然后用洗脱剂连续洗脱。　　3结果与讨论　　3.1树脂筛选　　表1为不同型号树脂在实验考察条件下对色原