大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方中色原酮苷的研究.doc

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1、大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方中色原酮苷的研宄作者：杨克迪，葛利，李宏，唐文，龙云飞【摘要】目的大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方提取物中色原酮苷成分。方法采用静态吸附实验考察D101,AB8，S8,5等7种大孔吸附树脂对升麻苷和50甲基维斯阿米醇苷两种色原酮苷的吸附效果，筛选出吸附性能较好的树脂；对所筛选出的树脂，进一步采用固定床吸附法分离玉屏风提取物中色原酮苷，探讨主要参数对色原酮苷固定床穿透曲线及洗脱曲线的影响。结果AB8树脂的吸附性能优于其它考察的树脂，经AB8树脂固定床分离纯化后，玉屏风复方

2、提取物中色原酮苷含量从％提高到％，回收率为％。结论AB8大孔吸附可用于玉屏风提取物中色原酮苷活性成分的分离纯化。【关键词】玉屏风色原酮苷大孔树脂吸附分离纯化Abstract：ObjdpurifythechromonetractofYupingfengwnresinsuitableforseglycosidewasdeterptionexperimentonsofresins,andfurtheectiveToseparateanglycosidefromtheexithmacroporousres

3、ieparationofchromonminedbystaticabsorevendifferentkindsrmore,theabsorptionandelutionofchromelectedresinwerestorptionexperiment.nwasfoundedtobesuiandpurificationofcheexperimentresultentofchromoneglycoYupingfengincreaseveryrateof%byseparB~8resin.Conclus

4、iotableforseparationoneglycosideonthesudiedbyfixedbedabsResultsTheAB-8resitableforseparationhromoneglycoside.Tsshowedthatthecontsideintheextractofdfrom%to%witharecoationonfixedbedofAnTheAB~8resinissuiandenrichmentofchromoneglycosideinextractofYupingfe

5、ng.Keywords:Yupingfeng；Chromoneglycoside；Macroporousresinabsorption；Separationandpurification玉屏风复方是中医用于扶正的经典名方，由黄芪、白术、防风3味药材组成，升麻苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷等色原酮苷是玉屏风主要活性成分之一［1］。目前，玉屏风制剂生产中，很少对玉屏风提取物中色原酮苷、皂苷等活性成分富集、纯化，制剂中活性成分含量较低。大孔树脂吸附分离技术可有效富集中药活性部位，是提高中药制剂水平的一种有

6、效方法［2〜4］。本实验探讨了玉屏风提取物中升麻苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷两种色原酮苷的大孔树脂吸附分离，旨在为玉屏风制剂的生产和改进提供一定参考。1仪器和试药AgilentllOO高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；B-688恒流泵（瑞士Buchi公司）；LABOROTA4000旋转蒸发器（德国HEidolph公司）;THZ-82恒温震荡器。黄芪、防风、白术，购于广西一心药业公司，经鉴定符合XX年版《中国药典》（I部）相关项下规定；升麻苷及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品；D101，AB-

7、8,S-8,NKA-9,D3520,D4020,X-5大孔树脂购于南开大学化工厂；精制玉屏风复方提取物，自制。2方法升麻苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷HPLC分析色谱条件为ZorbaxSB-C18色谱柱（mmX150mm，5ym）,柱温30°C，以甲醇：水=40:60为流动相，流速1mlmin-1，检测波长254nmo树脂静态吸附与解吸分别称取预处理好的D101,AB-8,S-8等湿树脂各g置于50ml锥型瓶中，加入色原酮苷含量已知的玉屏风提取物溶液20ml，在振荡器中以150r•min-l的转速、

8、30°C下振摇12h。测定吸附平衡后溶液中色原酮苷的含量，计算树脂的平衡吸附量。称取色原酮苷吸附量已知的树脂置于50ml的锥形瓶中，加入95%的乙醇溶液20ml，在振荡器上以150r•min-l的转速，30°C下振摇12h，计算色原酮苷解吸率。定床吸附分离筛选出的树脂湿法装于OcmX20cm吸附柱中，树脂高度10cm,取色原0同苷含量已知的料液以一定流速连续流过树脂柱，每20ml分段接收流出液，分析流出液中色原酮苷的含量。固定床吸附结束后，以4倍床层体积去离子水洗柱，然后用洗脱剂连